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《水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》發(fā)布
2020年01月15日 13:54:13
來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：6095
吡啶是含有一個(gè)氮雜原子的六元雜環(huán)化合物，其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤氣、頁(yè)巖油、石油中。而吡啶在工業(yè)上可用作變性劑、助染劑，以及合成一系列產(chǎn)品（包括藥品、消毒劑、染料等）的原料。
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】吡啶是含有一個(gè)氮雜原子的六元雜環(huán)化合物，其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤氣、頁(yè)巖油、石油中。而吡啶在工業(yè)上可用作變性劑、助染劑，以及合成一系列產(chǎn)品(包括藥品、消毒劑、染料等)的原料。
然而，近些年來(lái)，隨著工業(yè)生產(chǎn)的快速發(fā)展，不少企業(yè)將工業(yè)廢料排放至江河湖海，嚴(yán)重污染了水質(zhì)。而含有吡啶的廢料進(jìn)入水中會(huì)影響水的溶解度，此外，人體引用含有吡啶的水質(zhì)也會(huì)有一定的健康風(fēng)險(xiǎn)。因此，采用科學(xué)方法監(jiān)測(cè)水質(zhì)，防治水體污染是保護(hù)環(huán)境，保護(hù)人們的飲用水安全的重要舉措。
當(dāng)前，針對(duì)水質(zhì)污染的防治，出臺(tái)的有關(guān)政策標(biāo)準(zhǔn)包括《HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》等，這些環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于規(guī)范水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作無(wú)疑具有重要意義。但是，目前有關(guān)水質(zhì)中吡啶的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)還不夠完善，亟需有關(guān)部門出臺(tái)專門政策標(biāo)準(zhǔn)，以便完善水質(zhì)中吡啶的測(cè)定。
近日，為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中吡啶的測(cè)定方法，由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂的《水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》發(fā)布。該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)自2020年6月30日起實(shí)施。
《水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》主要內(nèi)容包括適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項(xiàng)等，適用于地表水、 地下水、 生活污水和工業(yè)廢水中吡啶的測(cè)定。需要注意的是，當(dāng)取樣體積為10.0 ml 時(shí)，方法檢出限為0.03 mg/L，測(cè)定下限為0.12 mg/L。
頂空/氣相色譜法的原理為將樣品置于密封的頂空瓶中，在一定條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中的吡啶向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液兩相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。取部分氣相樣品用氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。
在測(cè)定過(guò)程中需要的試劑和材料有硫酸、氫氧化鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉、甲醇、吡啶、硫酸溶液、氫氧化鈉溶液、標(biāo)準(zhǔn)貯備液、燃燒氣、助燃?xì)獾?。測(cè)定采用的儀器設(shè)備有采樣瓶、氣相色譜儀、色譜柱I、色譜柱II、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、頂空瓶、移液管、分析天平以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
新標(biāo)準(zhǔn)與《水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 氣相色譜法》( GB/T 14672-1993)相比，增加了規(guī)范性引用文件；增加了方法原理的描述；色譜柱由填充柱改為毛細(xì)管柱， 手動(dòng)頂空進(jìn)樣改為全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣；以標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法進(jìn)行定量；增加了質(zhì)量控制與質(zhì)量保證；增加了廢物處理及注意事項(xiàng)。
另外，值得注意的是，實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品為有毒有害化合物，其試劑配制及樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行， 操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。
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