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色譜柱常見問題(四)
2020年06月09日 13:23:34 來源:化工儀器網(wǎng) 點擊量:5359

使用色譜儀可不只是需要了解怎么開機關(guān)機,怎么進行分離分析,增加對其零部件如色譜柱的認識、了解,有利于使檢驗分析工作順利進行,有利于保障檢測結(jié)果的正確性,也有利于延長儀器設(shè)備的使用壽命。

  【化工儀器網(wǎng) 技術(shù)指導(dǎo)】使用色譜儀可不只是需要了解怎么開機關(guān)機,怎么進行分離分析,增加對其零部件如色譜柱的認識、了解,有利于使檢驗分析工作順利進行,有利于保障檢測結(jié)果的正確性,也有利于延長儀器設(shè)備的使用壽命。
 
  1.UPLC色譜柱可以反沖嗎?如果壓力偏高該怎么辦?
 
  如果兩端篩板孔徑對稱,UPLC柱應(yīng)該也是可以反沖的。
 
  發(fā)現(xiàn)壓力偏高,可以用反沖清洗的方法維護。
 
  2. 濾膜的材質(zhì)分再生纖維素、聚四氟乙烯、硝酸纖維和醋酸纖維等,各種不同材質(zhì)的濾膜適合于什么樣的樣品?
 
  再生纖維素膜具有蛋白質(zhì)吸收低,適用于水溶性樣品和有機溶劑;尼龍66適用于絕大多數(shù)有機溶劑和水溶液,可用于強酸、70%的乙醇、二氯甲烷,不適用與二甲基甲酰胺;聚四氟乙烯適用于所有有機溶劑,酸和鹽;醋酸纖維不適用有機溶劑,特別適用水基溶液。
 
  3.如果流動相已走完,液相色譜柱空走了很長時間,請問這種情況下柱子還能用嗎?
 
  能用。這種情況可能會使氣泡進入色譜柱,但多用流動相沖沖,待基線穩(wěn)定,就沒問題了。此外,用色譜柱的保存液低流速長時間沖洗,然后再檢測柱效,看柱子是否恢復(fù),液相好設(shè)置成低壓限,這樣就不怕流動相走光而會損傷色譜柱。
 
  4.聚苯乙烯-二乙烯苯柱分離效果與ODS比較怎么樣?
 
  聚合物基質(zhì)色譜柱具有耐高溫、耐酸堿的優(yōu)點,但是聚合物基質(zhì)色譜柱對小分子分離的柱效相對硅膠基質(zhì)色譜柱要低,表面衍生化修飾也沒有在硅膠表面豐富,機械強度低耐壓性不好,碰到某些有機溶劑還會溶脹。
 
  5.在梯度洗脫的時候,如果整個時間程序越長,保留時間的重現(xiàn)性越差,峰重現(xiàn)性差明顯,怎么避免這種情況的出現(xiàn)?
 
  要控制好環(huán)境溫度和柱溫,易揮發(fā)的流動相要適當密封。此外,出現(xiàn)這種情況與保留時間的漂移與儀器的精度也有關(guān)系。
 
  6.聚苯乙烯-二乙烯苯柱是否符合速率理論?
 
  聚合物基質(zhì)柱符合速率理論,它柱效低主要是因為分析物在聚合物固定相中的傳質(zhì)速度比在硅膠表面固定相中慢很多。
 
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