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藥品質(zhì)量檢測(cè)方法之火焰光度法
2022年08月24日 13:52:01
來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 作者：吳吳吳 點(diǎn)擊量：6031
近期，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質(zhì)量檢測(cè)方法，本文將從儀器要求和測(cè)定方法兩個(gè)方面為大家介紹藥品質(zhì)量檢測(cè)方法之火焰光度法。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】藥品是一種特殊的商品，它與人民群眾的健康息息相關(guān)，藥品檢驗(yàn)是一項(xiàng)以防止危害人體健康藥物流入市場(chǎng)為目的的措施，科學(xué)的藥品質(zhì)量檢測(cè)方法能夠提升和保障藥品質(zhì)量，提升醫(yī)藥水平。
近期，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質(zhì)量檢測(cè)方法，本文將從儀器要求和測(cè)定方法兩個(gè)方面為大家介紹藥品質(zhì)量檢測(cè)方法之火焰光度法。
火焰光度法是以火焰作為激發(fā)光源，供試品溶液用噴霧裝置以氣溶膠形式引入火焰光源中，靠火焰光的熱能將待測(cè)元素原子化并激發(fā)其發(fā)射特征光譜，通過(guò)光電檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)量出待測(cè)元素特征譜線的輻射光強(qiáng)度，從而進(jìn)行元素分析的方法，屬于原子發(fā)射光譜法的范疇，主要用于堿金屬及堿土金屬的測(cè)定。通常情況下通過(guò)比較對(duì)照品溶液和供試品溶液的發(fā)光強(qiáng)度，求得供試品中待測(cè)元素的含量。
一、儀器要求
火焰光度計(jì)，由燃燒系統(tǒng)、單色器和檢測(cè)系統(tǒng)等部件組成。
燃燒系統(tǒng)由噴霧裝置、燃燒燈、燃料氣體和助燃?xì)怏w的供應(yīng)等部分組成。燃燒火焰通常是用空氣作助燃?xì)?，用煤氣或液化石油氣等作燃料氣組成的火焰，即空氣-煤氣或空氣-液化石油氣火焰。
儀器某些工作條件(如火焰類(lèi)型、火焰狀態(tài)、空氣壓縮機(jī)供應(yīng)壓力等)的變化可影響靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況，應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定選用。
二、測(cè)定方法
火焰光度法用于含量測(cè)定和雜質(zhì)限量檢查時(shí)，分別照原子吸收分光光度法中第一法、第二法進(jìn)行測(cè)定與計(jì)算，具體如下。
第一法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
在儀器推薦的濃度范圍內(nèi)，除另有規(guī)定外，制備至少5份含待測(cè)元素不同濃度的對(duì)照品溶液(濃度依次遞增)，并分別加入各品種項(xiàng)下制備供試品溶液的相應(yīng)試劑，同時(shí)以相應(yīng)試劑制備空白對(duì)照溶液。
將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后，依次測(cè)定空白對(duì)照溶液和各濃度對(duì)照品溶液的吸光度，記錄讀數(shù)。以每一濃度3次吸光度讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定制備供試品溶液，使待測(cè)元素的估計(jì)濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)，測(cè)定吸光度，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度，計(jì)算被測(cè)元素含量。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，一般采用線性回歸，也可采用非線性擬合方法回歸。
第二法 標(biāo)準(zhǔn)加入法
取同4份體積按各品種項(xiàng)下規(guī)定制備的供試品溶液，分別置4個(gè)同體積的量瓶中，除(1)號(hào)量瓶外，其他量瓶分別精密加入不同濃度的待測(cè)元素對(duì)照品溶液，分別用去離子水稀釋至刻度，制成從零開(kāi)始遞增的一系列溶液。
按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后”操作，測(cè)定吸光度，記錄讀數(shù)；將吸光度讀數(shù)與相應(yīng)的待測(cè)元素加入量作圖，延長(zhǎng)此直線至與含量軸的延長(zhǎng)線相交，此交點(diǎn)與原點(diǎn)間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測(cè)元素的含量，如圖，再以此計(jì)算供試品中待測(cè)元素的含量。
標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定圖示
當(dāng)用于雜質(zhì)限量檢查時(shí)，取供試品，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，制備供試品溶液；另取等量的供試品，加入限度量的待測(cè)元素溶液，制成對(duì)照品溶液。照上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法操作，設(shè)對(duì)照品溶液的讀數(shù)為a，供試品溶液的讀數(shù)為b，b值應(yīng)小于(a-b)。
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