北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!寇嚽白樱ㄜ嚽埃┡浞筋w粒的檢測
檢測樣品:車前子(車前)配方顆粒
檢測項(xiàng)目:含量測定 特征圖譜
方案概述:迪馬科技依據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ-PFKL-2021024,重現(xiàn)了車前子(車前)配方顆粒的檢測方案,可供大家參考。

【來源】本品為車前科植物車前Plantago asiatica L.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】取車前子飲片5000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.5%~13%), 加輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加輔料適量,混勻,制粒,制成 1000g,即得。
【性狀】本品為灰黃色至棕黃色的顆粒;氣微,味淡。
1、樣品制備
參照物溶液 取車前子(車前)對(duì)照藥材0.4g,置具塞錐形瓶中,加入60% 甲醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品、異毛蕊花糖苷對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg、毛蕊花糖苷20μg、異毛蕊花糖苷50μg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。再取車前子苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含2μg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液 取本品適量,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入60%甲醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
2、分析條件
色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)
流動(dòng)相: A: 甲醇 B: 0.3%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
進(jìn)樣量: 2μL
柱溫: 30℃
檢測波長: 245nm
3、實(shí)驗(yàn)圖譜
對(duì)照藥材圖譜
對(duì)照品圖譜
供試品圖譜
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
使用色譜柱Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm(Cat.#: 87003) 檢測車前子(車前) 配方顆粒的特征峰,與對(duì)照藥材參照物色譜圖中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰2、峰3、峰4保留時(shí)間與京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品、異毛蕊花糖苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。供試品色譜圖中,未出現(xiàn)與車前子苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間一致的色譜峰。
1、樣品制備
對(duì)照品溶液 取京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL分別含京尼平苷酸150μg、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液,搖勻,即得。
供試品溶液 取本品適量,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
2、分析條件
色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)
流動(dòng)相: A: 甲醇 B: 0.5%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
進(jìn)樣量: 2μL
柱溫: 30℃
檢測波長: 245nm
3、實(shí)驗(yàn)圖譜
對(duì)照品圖譜
供試品圖譜
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
經(jīng)測定供試品每1g含京尼平苷酸(C16H22O10)為27.7mg,毛蕊花糖苷(C29H36O15)為2.7mg,在方法規(guī)定的范圍內(nèi)[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)]。
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