杭州譜育科技發(fā)展有限公司
GC-MS/MS法測(cè)定食品中嘧菌酯的殘留量
檢測(cè)樣品:嘧菌酯標(biāo)準(zhǔn)品
檢測(cè)項(xiàng)目:嘧菌酯
方案概述:本文依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.54-2016食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》,建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定食品中嘧菌酯殘留量的快速且高靈敏度的檢測(cè)方法,為食品中嘧菌酯殘留量檢測(cè)提供參考。
嘧菌酯是一種有機(jī)化合物,是甲氧基丙烯酸酯類殺菌農(nóng)藥,高效、廣譜,對(duì)幾乎所有的真菌界病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性??捎糜谇o葉噴霧、種子處理,也可進(jìn)行土壤處理,主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。研究表明,嘧菌酯對(duì)水生生物有高毒性,可能對(duì)水體環(huán)境產(chǎn)生長(zhǎng)期不良影響,而且對(duì)眼睛和皮膚有刺激作用。吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收會(huì)引起人體中毒。
2016年國(guó)家發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,滿足了蘋果、梨、葡萄、甘藍(lán)、黃瓜、蘑菇、橙汁、茶飲料、大米、板栗、牛肉、豬肉、雞肉、雞蛋和牛奶中嘧菌酯的留量測(cè)定的需求。因此,本文依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定食品中嘧菌酯殘留量的快速且高靈敏度的檢測(cè)方法,為食品中嘧菌酯殘留量檢測(cè)提供參考。
關(guān)鍵詞:GC-MS/MS、食品、嘧菌酯、農(nóng)藥、甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑、GB 23200.54-2016
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
標(biāo)準(zhǔn)品:嘧菌酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99%),購(gòu)自壇墨質(zhì)檢,于-20℃冰箱保存。
試劑:甲苯、甲醇、乙腈為色譜級(jí),氯化鈉、無水硫酸鈉為分析純。
樣品前處理
樣品前處理方法:具體參照標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》“7.1、7.2”項(xiàng)下執(zhí)行。
檢出限和定量限
在對(duì)應(yīng)的線性范圍內(nèi),百菌清的線性系數(shù)r為0.9987,線性良好。圖3為嘧菌酯四個(gè)監(jiān)測(cè)離子通道的色譜疊加圖。配置100ng/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,按照S/N=10和S/N=3計(jì)算定量限和檢出限,結(jié)果如表3所示。且本實(shí)驗(yàn)的檢出限符合標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》中的要求。
圖3 嘧菌酯4種離子通道疊加色譜圖
圖4 嘧菌酯定量限和檢出限(100ng/ml)
表3 嘧菌酯的檢出限和定量限
重復(fù)性
配置濃度為100ng/mL和500ng/mL的嘧菌酯標(biāo)樣溶液,分別連續(xù)進(jìn)樣7次,考察保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性,結(jié)果如下圖所示。
100ng/ml重復(fù)性:嘧菌酯保留時(shí)間和峰面積的RSD值分別為0.03%和2.11%。
500ng/ml重復(fù)性:嘧菌酯保留時(shí)間和峰面積的RSD值分別為0.04%和0.59%。
可知嘧菌酯的保留時(shí)間和相對(duì)峰面積RSD值均在2.11%以下,精密度較好。
結(jié)語(yǔ)
本文建立了一種使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定進(jìn)食品中嘧菌酯殘留量的分析方法。考察了本方法的線性、精密度和靈敏度等,結(jié)果表明:嘧菌酯在測(cè)定濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r為0.9987;方法精密度在2.11%以內(nèi),重現(xiàn)性良好;方法靈敏度遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)中要求。因此,本方法可以充分滿足標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》所規(guī)定的要求。使用譜育科技高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5231系統(tǒng)可以對(duì)食品中嘧菌酯殘留量進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量檢測(cè)。
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l 附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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