廣州格丹納儀器有限公司
基于智能石墨消解儀的硅膠樣品前處理實驗研究
檢測樣品:硅膠
檢測項目:樣品前處理
方案概述:硅膠廣泛應(yīng)用于食品包裝、醫(yī)療器械及工業(yè)密封領(lǐng)域,其重金屬殘留(Pb、Cd、Hg)和有機污染物(塑化劑、多環(huán)芳烴)的檢測對材料安全性評估至關(guān)重要。傳統(tǒng)電熱板消解法存在加熱不均、酸霧逸散等問題,而智能石墨消解儀憑借精準控溫、批量處理及加熱均勻等特性,是現(xiàn)代實驗室的理想選擇。本研究以格丹納DS-360-56智能石墨消解儀對硅膠樣品進行前處理應(yīng)用。
1. 引言
硅膠廣泛應(yīng)用于食品包裝、醫(yī)療器械及工業(yè)密封領(lǐng)域,其重金屬殘留(Pb、Cd、Hg)和有機污染物(塑化劑、多環(huán)芳烴)的檢測對材料安全性評估至關(guān)重要。傳統(tǒng)電熱板消解法存在加熱不均、酸霧逸散等問題,而智能石墨消解儀憑借精準控溫、批量處理及加熱均勻等特性,是現(xiàn)代實驗室的理想選擇。本研究以格丹納DS-360-56智能石墨消解儀對硅膠樣品進行前處理應(yīng)用。
2. 材料與方法
2.1 實驗儀器
- 智能石墨消解儀DS-360-56
由廣州格丹納儀器有限公司研發(fā),具備以下技術(shù)優(yōu)勢:
- 高精度控溫:石墨包裹式加熱模塊,石墨孔間溫差≤±1.5℃,支持多工步程序設(shè)定;
- 批量處理能力:單次可同時消解56個樣品,適配50mL聚四氟乙烯消解管;
- 品質(zhì)工藝:石墨體表面噴涂特氟龍涂層,易清潔、耐腐蝕;聚四氟乙烯臺面,整機外圍無金屬部件,可在強酸強堿等惡劣環(huán)境中放心使用;
- 無線藍牙:使用mini平板(PAD)藍牙控制技術(shù),真彩觸摸屏,可實時監(jiān)控溫度曲線及消解進度。
2.2 實驗試劑
- 硝酸
- 鹽酸
- 氫氟酸
2.3 實驗步驟
1. 樣品制備
將硅膠試樣破碎至粒徑<1 mm,精密稱取1.0000 g(精確到0.0001 g)置于50 mL聚四氟乙烯消解管中。
2. 酸體系添加
依次加入22.5 mL HNO?、7.5 mL HCl及5 mL HF,振蕩混勻后靜置過夜(12 h),使硅膠初步溶脹。
3. 將消解管置于石墨消解儀上加熱消解2 h,消解液處理至約10 mL。智能石墨消解儀程序設(shè)置:
冷卻后補加10 mL HNO?二次消解30 min至近干。
4. 定容與過濾
用超純水將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL離心管,定容至25 mL。
3. 結(jié)果與討論
3.1 消解效果分析
- 視覺評估:消解液呈淡黃色透明狀,僅殘留微量黑色顆粒(可能為硅膠內(nèi)自帶物);
3.2 儀器性能優(yōu)勢
- 溫度均一性:56孔位溫差≤±1.5℃;
- 耐腐蝕設(shè)計:石墨體表面噴涂特氟龍涂層,易清潔、耐腐蝕;聚四氟乙烯臺面;
- 數(shù)據(jù)追溯性:采用專家PID溫控系統(tǒng),可以根據(jù)不同的樣品自行編輯并保存消解方法方便調(diào)用。
4. 結(jié)論
消解時應(yīng)將樣品碎成盡量小的顆粒狀,使用逆王水+氫氟酸進行消解,并將消解溫度設(shè)為180℃,最終試樣基本消解完丨全。智能石墨消解儀其批量處理能力與精準溫控特性,提升實驗室前處理效率,同時降低試劑消耗與操作風險,為硅膠制品的質(zhì)量安全檢測提供解決方案。
注:文中實驗數(shù)據(jù)基于格丹納DS-360標準模式測試,實際應(yīng)用需根據(jù)樣品特性調(diào)整參數(shù)。
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