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頂空--氣相色譜法檢測(cè)葡萄酒、果酒中甲醇含量
隨著人們生活的日益提高，果酒和葡萄酒逐步走進(jìn)人們的生活，但這些酒中的甲醇含量很多都是超標(biāo)的，甲醇對(duì)人體的損傷是很?chē)?yán)重的。雖然國(guó)標(biāo)中已有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法，但方法費(fèi)時(shí)又麻煩，做樣條件苛刻，且樣品還要前期處理。針對(duì)果酒中的甲醇的檢測(cè)做了優(yōu)化，大大提高分析的效率，現(xiàn)將分析方法與大家分享。
一、參數(shù)設(shè)置
儀器：GC-9860氣相色譜儀，AS-6890頂空進(jìn)樣器
柱子：OV-1701
儀器條件：1）色譜儀 汽化室：120℃； 柱室：80℃；FID檢測(cè)器：120℃
載氣 0ml/min; 氫氣 10ml/min 空氣 100ml/min
補(bǔ)充氣 10ml/min 分流 30:1
2）頂空儀：樣品室：90℃ ；閥箱：80℃；管線：90℃
載氣：0.1Mpa 加壓：0.15Mpa
二、標(biāo)準(zhǔn)建立
標(biāo)準(zhǔn)樣品制備：
1） 乙醇水溶液制備：取純凈水加入體積比8%的乙醇；
2） 取頂空瓶6個(gè)，分別加入10ml乙醇水溶液；
3） 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul，2ul，3ul，4ul，5ul的甲醇；
4） 將配好樣品的頂空瓶封蓋，做好標(biāo)識(shí)放入頂空儀中；
5） 等待30min，做樣。
樣品制備：
取頂空瓶3個(gè)，加入待測(cè)樣10ml，封蓋放入頂空儀中，等待30min，做樣。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
做樣品即可。
三、注意事項(xiàng)
1）每個(gè)頂空瓶中樣品制備后只能做一次，做樣次數(shù)越多含量越少。
2）設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間時(shí)盡可能小，否者容易出現(xiàn)連峰。
3）加壓可以適當(dāng)提高，但會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng)，利于提高進(jìn)樣量。
4）色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱。
5）樣品在頂空瓶中不要放的時(shí)間太久，否者會(huì)影響做樣效果，時(shí)間30-45min*。
6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。