液化氣色譜柱的污染問(wèn)題處理
一、樣品組分吸附在色譜柱的前端
1.可能是由于樣品在流動(dòng)相中的溶解度低而沉淀出來(lái)的；
2.樣品中有強(qiáng)保留物質(zhì)；
3.樣品或者流動(dòng)相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預(yù)知的化學(xué)反應(yīng)；
4.樣品溶劑本身的pH值在色譜柱的耐受臨界值附近，而且進(jìn)樣體積較大。
通常這樣的情況伴隨柱壓升高；或者柱壓正常，一個(gè)色譜圖中有些峰形異常，有些峰形正常。
解決方法：
1.盡量從根源上解決問(wèn)題，選擇合適的樣品前處理技術(shù)，去除掉強(qiáng)保留物質(zhì)，獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品；
2.使用保護(hù)柱，保護(hù)柱的選擇盡量與分析柱同等填料，同等鍵合方法的保護(hù)柱，如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的保護(hù)柱，在分離能力和保護(hù)方面可能得不到理想的效果，也不要使用更廣粒徑的保護(hù)柱，或者裝填較差的保護(hù)柱會(huì)因?yàn)樗姆逭箤捵饔枚鴮?dǎo)致分離能力下降。
二、流動(dòng)相“臟”了
流動(dòng)相在液化氣色譜柱中的使用量比樣品要廣泛，不停的沖刷色譜柱，如果流動(dòng)相變質(zhì)或者有其他的污染物，那對(duì)色譜柱的污染會(huì)比樣品廣泛，色譜柱對(duì)流動(dòng)相反而是一種凈化，而且在運(yùn)行梯度時(shí)，還會(huì)出現(xiàn)鬼峰。
解決方法：
1.流動(dòng)相配置后盡快使用，不超過(guò)12小時(shí)；
2.有機(jī)相和鹽相混合的流動(dòng)相，更容易導(dǎo)致鹽的析出，盡量使用在線混合，且在運(yùn)行梯度時(shí)變化速率不宜太快，避免鹽析出；
3.用專業(yè)的經(jīng)過(guò)鈍化處理過(guò)的溶劑瓶裝流動(dòng)相，切忌不能使用塑料瓶，做好密封，在更換流動(dòng)相的時(shí)候同時(shí)更換試劑瓶；
4.水在接觸空氣或者離開制水設(shè)備以后會(huì)出現(xiàn)變質(zhì)，現(xiàn)用現(xiàn)制，打開后盡快使用。