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液相色譜柱使用的兩個方法

時間:2011-1-4閱讀:2784
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   以下是關(guān)于液相色譜儀柱子方面的兩個使用哪個方法:

色譜柱在使用前,更好進(jìn)行柱的性能測試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進(jìn)行出廠測試所使用的條件是更佳條件,只有這樣,測得的結(jié)果才有可比性。
1
、流動相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點(diǎn):
a
、流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中或長時間保留在柱中。
b
、流動相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)特殊情況除外。
c
、流動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動相的黏度。
d
、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,更好使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
e
、流動相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗無法進(jìn)行。
f
、在流動相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。

2、樣品的前處理:
a
、更好使用流動相溶解樣品。
b
、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
c
、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。

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