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牛奶和奶粉中甲醛的檢測方案

2014-5-23 閱讀(2968)

牛奶和奶粉中甲醛的檢測方案

 

乳品行業(yè)一波未平一波又起。國產(chǎn)奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息,日前,韓國第三大奶制品生產(chǎn)商——每日乳業(yè)又爆出牛奶中檢測出含有福爾馬林,其原因是使用了受污染的進(jìn)口飼料。

福爾馬林是甲醛的水溶液,過去被廣泛應(yīng)用于消毒和殺菌,但由于它會對人體健康產(chǎn)生不利影響,食品工業(yè)等領(lǐng)域近年來已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長過程中出現(xiàn)并影響牛奶的質(zhì)量,今后可能將對所有奶制品進(jìn)行例行的甲醛檢查。

為此,我公司開發(fā)了《牛奶和奶粉中甲醛的檢測》方法,希望能為從事食品分析檢測的同仁們提供參考。

牛奶和奶粉中甲醛的檢測

1、適用范圍

適用于牛奶和奶制品中甲醛的檢測。

2、樣品準(zhǔn)備/提取

2.1稱量:

牛奶:稱取2.0 g樣品,到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管;

奶粉:稱取0.5 g,到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管。

2.2 提取

將稱好的樣品用水定容至10 mL。

2.3 衍生

取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞試管中,混勻,60℃水浴30 min。

*2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

3、SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

(1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液棄去,并將小柱抽干;

(2)上 樣: 將2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。

(4)洗 脫: 1 mL乙腈,繼續(xù)收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL;過微孔濾膜,供HPLC分析。

4、分析條件

色譜柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)

流 速: 1.0 mL/min 

檢測器:* UV 365 nm

柱 溫: 40℃

進(jìn)樣量: 20 μL

流動相: 乙腈:水=60:40

 



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