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氣相色譜儀檢測(cè)中檢測(cè)器溫度設(shè)定的原則

2015-4-29　閱讀(8081)

在氣相色譜儀分析中要保證樣品組分的分離效果，必須考慮檢測(cè)器的溫度設(shè)定。溫度設(shè)定太高，會(huì)增大組分的響應(yīng)值和基線噪聲，降低儀器的靈敏度；溫度設(shè)定太低，樣哦組分會(huì)在檢測(cè)器內(nèi)冷凝、不出峰甚至污染檢測(cè)器。氣相色譜儀常用于分析組分復(fù)雜、沸點(diǎn)差異大的樣品，檢測(cè)器是氣相色譜的“眼神"。要保證樣品組分的分離效果，必須考慮檢測(cè)器的溫度設(shè)定。溫度設(shè)定太高，會(huì)增大組分的響應(yīng)值和基線噪聲，降低儀器的靈敏度；溫度設(shè)定太低，樣哦組分會(huì)在檢測(cè)器內(nèi)冷凝、不出峰甚至污染檢測(cè)器。在氣相色譜儀分析中，檢測(cè)器溫度的設(shè)定有以下兩點(diǎn)原則： 1要滿足檢測(cè)器靈敏度的要求； 2要保證流出色譜柱的組分在檢測(cè)器內(nèi)部冷凝。檢測(cè)器溫度設(shè)定太高，如提高FID的溫度會(huì)增大響應(yīng)和噪聲，而提高TCD和FPD的溫度則靈敏度降低，通常設(shè)定溫度為250℃左右即可。氣相色譜儀ECD檢測(cè)器的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測(cè)器很難平衡。熱離子源的溫度變化對(duì)氣相色譜儀NPD檢測(cè)器靈敏度的影響極大，溫度高，靈敏度就高，一般設(shè)定300℃左右，在該溫度下檢測(cè)器靈敏度和穩(wěn)定程度都比較好。

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