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氣相色譜檢測花生中涕滅威砜殘留量

2015-6-16　閱讀(1309)

花生中殘留量檢測樣本用丙酮/水提取，過氧酸氧化，弗羅里硅土柱層析凈化，氣相色譜法(FPD)測定。 花生中殘留量檢測樣本用丙酮/水提取，過氧酸氧化，弗羅里硅土柱層析凈化，氣相色譜法(FPD)測定。 1.主要儀器及設備氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD) 組織搗碎機磁力攪拌器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器振蕩器玻璃層析柱:30cm(長)×1.3cm(內(nèi)徑) 2.主要試劑丙酮:分析純二氯甲烷:分析純，重蒸餾甲苯:分析純，重蒸餾:分析純，重蒸餾氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1，V/V)，混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中。避光貯存，7天后重新配制弗羅里硅土(Florisil):60～100目涕滅威:純度99.4% 涕滅威亞砜:純度99.9% 涕滅威砜:99.8% 3.檢測步驟 3.1提取 3.1.1花生仁:稱50g搗碎樣本，加200ml丙酮/水(3:1，V/V)，搗碎提取3min，抽濾后殘渣再用150ml提取劑搗碎提取一次，抽濾，合并提取液并濃縮至約120ml，加5ml氧化劑，攪拌20分鐘后，加50ml 10%碳酸氫鈉水溶液，再繼續(xù)攪拌20分鐘，用3×lOOml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至約20ml。 3.1.2花生植株:稱25g粉碎樣本，加200ml丙酮/水(3:1，V/V)浸泡后振蕩提取30min，抽濾后殘渣再用150ml提取劑振蕩提取一次，合并提取液，然后濃縮氧化，二氯甲烷萃取，濃縮(具體操作步驟同花生仁)。3.2柱層析凈化層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，中間加8g弗羅里硅土。用25ml甲苯/二氯甲烷(1:1，V/V)預淋，然后將提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，棄去淋出液。先用50ml/丙酮(98:2，V/V)淋洗，再用50ml/丙酮(1:1，V/V)淋洗，收集淋出液并濃縮至近干，用丙酮定容后待測。 3.3氣相色譜法測定檢測器:火焰光度檢測器(FPD) 色譜柱:2m(長)× 3mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱擔體:ChromosorbWAW，80～100目固定液:15%FFAP 檢測溫度:色譜柱226℃，檢測器227℃，進樣口300℃ 載氣:氮氣(99.99%)，lOOml/min 燃燒氣:氫氣35ml/min，空氣76ml/min 保留時間:涕滅威砜3min30s


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