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瀝青四組份測定儀試驗操作方法

閱讀:422      發(fā)布時間:2023-8-4
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瀝青四組份測定儀

方法概要:

本方法適用于渣油及瀝青的測定。將被分析物分成連續(xù)的四組分,飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。是用經(jīng)過處理的氧化鋁作吸附劑,以沖洗法進行分離。石油醚沖出物為飽和烴,zui后以苯:乙醇(1:1)--苯—乙醇反復沖洗出瀝青及膠質(zhì)。當瀝青及膠質(zhì)大于10%時,先測定瀝青質(zhì),再將去掉瀝青質(zhì)的部分進行分離,zui后沖出物為膠質(zhì)。

儀器與試劑

  1. 吸附柱;小號內(nèi)徑;11—12毫米,長;600毫米。大號內(nèi)徑;20毫米,長;1000毫米。帶循環(huán)水夾套,上部有貯料器,長度指吸附段部分。

  2. 超級恒溫水浴。

  3. 真空干燥箱。

  4. 量筒;25、50、100毫升。

  5. 三角燒瓶及流出彎管,均帶磨口。

  6. 氧化鋁;中性100—200目上海五四農(nóng)場化學試劑廠生產(chǎn)。氧化鋁的活化;將氧化鋁放于瓷蒸發(fā)皿中,在500℃高溫爐中加熱6小時后取出放在干燥器中冷卻,冷至室溫后盡快倒入已稱重的細口瓶中,以減差法稱出氧化鋁的重量用移液管加入,按Al2O3重量的1%的蒸餾水,塞上橡皮塞,搖動5分鐘,再放置至少24小時后備用。在處理與存放氧化鋁過程中要避免吸水。

  7. 苯;化學純

  8. 乙醇;化學純

  9. 石油醚;60—90℃(脫芳)

操作方法

  1. 用小號吸附柱時,在恒重過的三角燒瓶中準備稱量油樣,如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量(或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量)在40%以上稱取0.5—0.4克(稱準至0.001克)如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱取1克。

  2. 開動超級恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng),控制水溫在50±1℃。

  3. 在洗凈及干燥過的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加入40±0.1克處理過的氧化鋁,并同時用橡皮頭輕輕敲緊。

  4. 將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解。

  5. 從吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。

  6. 在吸附柱下端放一個25毫升的量筒,然后加入下列溶劑、石油醚:80毫升,接飽和烴餾分:苯:80毫升、接芳香烴餾分:苯-乙醇(1:1)80毫升、苯40毫升、接瀝青質(zhì)及膠質(zhì)餾分、乙醇:40毫升。

  7. 柱底首先餾出的20毫升為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,沖洗石油醚時接受飽和烴餾分,沖洗苯時接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分,餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調(diào)節(jié)。

  8. 飽和烴應為無色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時,黑色帶不應餾出,如果黑色帶流出,說明氧化鋁用量不夠,應加大氧化鋁與油樣之比。

  9. 將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95—98℃.趕溶劑時,三角燒瓶中的溶劑,不超過一半,如太滿易沖出損失。

  10. 溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相當于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時,取出后在室溫冷卻半小時稱重,計算各組分占渣油或瀝青的百分數(shù)。

  11. 吸附分離的回收率一般在90-96%,損失量主要是由于瀝青質(zhì)、膠質(zhì)不能*脫附,計算時,瀝青質(zhì)、膠質(zhì)用減差法計算;瀝青質(zhì)+膠質(zhì)(對脫瀝青質(zhì)樣品則為膠質(zhì))%=100-(飽和烴+芳香烴)%(膠質(zhì)+瀝青質(zhì))%-瀝青質(zhì)%=膠質(zhì)%

  12. 如用大號吸附柱,則裝氧化鋁80克油樣及溶劑量如下;油樣1克Al2O3,油=80;



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