欧美国产日韩在线免费观看-欧美日韩成人激情一区二区-欧美久久综合一区二区-亚洲av寂寞少妇久久

濟(jì)寧中諾化工儀器有限公司

雙毛細(xì)管氣相色譜儀,白酒專(zhuān)用色譜儀,二甲醚專(zhuān)用色譜儀,甲縮醛專(zhuān)用色譜儀,山東高效液相色譜系統(tǒng)

化工儀器網(wǎng)收藏該商鋪

17

聯(lián)系電話(huà)

18653796918

 QQ交談      小標(biāo) 您所在位置:> 技術(shù)文章 > 色譜保留時(shí)間漂移的故障排除
產(chǎn)品搜索

請(qǐng)輸入產(chǎn)品關(guān)鍵字:

{zt_Keyword}

聯(lián)系方式
地址:濟(jì)寧市中區(qū)三里營(yíng)路1-17號(hào)
郵編:272000
聯(lián)系人:陳經(jīng)理
電話(huà):0537-2162628
傳真:0537-2162628
手機(jī):18653796918
留言:發(fā)送留言
個(gè)性化:www.znsepu.com
網(wǎng)址: www.znsepu.com
商鋪: http://www.king-666.com/st115896/
技術(shù)文章

色譜保留時(shí)間漂移的故障排除

點(diǎn)擊次數(shù):4775 發(fā)布時(shí)間:2010-7-12

 

經(jīng)營(yíng):氣體發(fā)生器,色譜儀維修,氣相色譜儀,液相色譜儀,色譜柱

保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況:既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開(kāi)來(lái)對(duì)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。如,保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無(wú)規(guī)律波動(dòng)。事實(shí)上,保留時(shí)間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化,如固定相流失(例如通過(guò)水解),色譜柱污染(由樣品或流動(dòng)相所致)等。保留時(shí)間漂移的幾種zui常見(jiàn)的原因如下: 
  一色譜柱平衡 
  如果我們觀察到保留時(shí)間漂移,首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動(dòng)相*平衡。通常平衡需要10-20個(gè)柱體積的流動(dòng)相,但如果在流動(dòng)相中加入少量添加劑(如離子對(duì)試劑)則需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡色譜柱。 
  流動(dòng)相污染也可能是原因之一。溶于流動(dòng)相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時(shí)間的漂移。應(yīng)注意:水是很容易污染的流動(dòng)相成分。 
  二固定相穩(wěn)定性 
  固定相的穩(wěn)定性都是有限的,即使在推薦的PH范圍內(nèi)使用,固定相也會(huì)慢慢水解。例如,硅膠基質(zhì)在pH4時(shí)水解穩(wěn)定性。水解速度與流動(dòng)相類(lèi)型和配體有關(guān)。雙官能團(tuán)配體和三官能團(tuán)配體比單官能團(tuán)配體的鍵合相要穩(wěn)定;長(zhǎng)鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩(wěn)定;烷基鍵合相比氰基鍵合相穩(wěn)定的多。 
  經(jīng)常清洗色譜柱亦會(huì)加速色譜柱固定相的水解。其他硅膠基質(zhì)鍵合相在水溶液環(huán)境中也可以發(fā)生水解,如氨基鍵合相等。 
  三色譜柱污染 
  保留時(shí)間漂移的另一個(gè)常見(jiàn)原因是色譜柱污染。HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過(guò)濾器,它可以過(guò)濾并吸附流動(dòng)相攜帶的任何物質(zhì)。污染源可以是:流動(dòng)相本身,流動(dòng)相容器,連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊,以及樣品等。通常通過(guò)實(shí)驗(yàn)可判斷污染的來(lái)源。 
  樣品中如果存在色譜柱上保留很強(qiáng)的組分,就可能是使保留時(shí)間漂移的潛在根源。這些根源通常是樣品基質(zhì)。如:配藥中的賦形劑,生化樣品(如血清)中的蛋白及類(lèi)脂類(lèi)化合物,食品樣品中的淀粉,環(huán)境水樣中的腐殖酸等。通常樣品中的強(qiáng)保留組分具有較高的分子量,在此情況下,保留時(shí)間漂移的同時(shí)或其后會(huì)有反壓的增加??梢酝ㄟ^(guò)使用固相提取(SPE)等樣品前處理方法來(lái)去除樣品基質(zhì)的影響。 
  避免色譜柱污染zui簡(jiǎn)單的方法是防患于未然。相比之下,找到問(wèn)題的所在并設(shè)計(jì)有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。通常使用在給定色譜條件下的強(qiáng)溶劑,但并非所有污染物都可以在流動(dòng)相中溶解。如THF可去除反相色譜柱中的許多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色譜柱中的蛋白。 
  使用保護(hù)柱是個(gè)非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時(shí)采用的辦法。 
  四流動(dòng)相組成 
  流動(dòng)相組成的緩慢變化也是保留時(shí)間漂移的常見(jiàn)原因。如流動(dòng)相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)及循環(huán)使用流動(dòng)相等。 
  五疏水坍塌 
  當(dāng)小孔徑、端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近100%的水為流動(dòng)相時(shí),有時(shí)會(huì)發(fā)生分離突然喪失及被分析物質(zhì)保留明顯降低或*不保留的現(xiàn)象,這就是疏水坍塌。此現(xiàn)象是由流動(dòng)相不浸潤(rùn)固定相表面而致。挽救的辦法實(shí)現(xiàn)用含大量有機(jī)組分的流動(dòng)相浸潤(rùn)固定相,再用高水含量的流動(dòng)。

[ 打印 ] [ 返回頂部 ] [ 關(guān)閉

| 商鋪首頁(yè) | 公司檔案 | 產(chǎn)品展示 | 供應(yīng)信息 | 公司動(dòng)態(tài) | 詢(xún)價(jià)留言 | 聯(lián)系我們 | 會(huì)員管理 |
化工儀器網(wǎng) 設(shè)計(jì)制作,未經(jīng)允許翻錄必究.Copyright(C) http://www.king-666.com, All rights reserved.
以上信息由企業(yè)自行提供,信息內(nèi)容的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和合法性由相關(guān)企業(yè)負(fù)責(zé),化工儀器網(wǎng)對(duì)此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。
溫馨提示:為規(guī)避購(gòu)買(mǎi)風(fēng)險(xiǎn),建議您在購(gòu)買(mǎi)產(chǎn)品前務(wù)必確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量。
二維碼 在線(xiàn)交流

掃一掃訪(fǎng)問(wèn)手機(jī)站