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制備色譜儀是一種用于從混合物中分離并制備純化物質(zhì)的色譜技術(shù)設(shè)備
閱讀:237發(fā)布時間:2025-5-16
制備色譜儀主要用于分離和純化混合物中的高純度化合物。它通過色譜技術(shù)將混合物中的各個組分分離出來,并收集所需的高純度化合物。制備色譜儀在化工以及天然產(chǎn)品提取等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
色譜儀基于組分在固定相和流動相中分配差異實現(xiàn)分離。流動相攜帶樣品流經(jīng)固定相時,各組分因與兩相作用力不同,遷移速率不同,依次從固定相洗脫。檢測器將組分濃度轉(zhuǎn)化為電信號,形成色譜圖用于定性和定量分析。具體到制備色譜,它側(cè)重于有效地獲得一定量的一定純度的純化目標(biāo)化合物,以滿足研究、開發(fā)或生產(chǎn)的需求。
制備色譜儀的工作流程包括以下幾個步驟:
進(jìn)樣:將待分離的混合物通過注射器注入到色譜柱中。
分離:利用高壓泵將流動相(通常是溶劑或溶劑混合物)以一定的流速推入色譜柱,與混合物進(jìn)行相互作用。在色譜柱內(nèi),各組分根據(jù)其與固定相的親和力不同,經(jīng)過一系列的吸附、解吸過程,從而實現(xiàn)混合物的分離。
檢測和收集:通過檢測器對各組分進(jìn)行檢測,并收集所需的高純度化合物。
特點(diǎn)
規(guī)模大:制備色譜相對分析色譜,所用設(shè)備規(guī)模大,液相泵流量在0.01L - 20L每分鐘,甚至更大;色譜柱的內(nèi)徑10mm - 1000mm,或更大;上樣量mg - Kg級別,上樣體積在20mL以內(nèi)的,可以用進(jìn)樣閥配大體積定量環(huán),體積更大時就需要直接匹配一個額外的上樣泵,用泵上樣。
純化目標(biāo)明確:與分析色譜主要關(guān)注混合物中各組分的定位和含量測定不同,制備色譜更關(guān)心的是產(chǎn)品純度、收率以及效率。
流動相選擇有原則:流動相試劑及添加劑沸點(diǎn)要盡量低,或者易分解揮發(fā),方便產(chǎn)品干燥,溶劑去除;流動相對所分離的樣品要有穩(wěn)定性,不會破壞目標(biāo)化合物;流動相對樣品要有一定的溶解性,以防進(jìn)樣后樣品析出,堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)或制備柱。
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