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懸汞電極-使用說明
懸汞電極:
屬于固定汞滴電極,由于所用材料為汞,因而具有滴汞電極的大部分優(yōu)點和使用范圍,又因是固定汞滴,而克服了滴汞電極的一些缺點,即減少了電容電流和汞害,逸除了滴汞電極使用和維護(hù)中的一些麻煩,并可用于楊繼榮出和陰極伏安法。所以使用上,很大程度可代替滴汞電極,但由于汞滴不能更新,所以在一定條件下對測有機(jī)質(zhì)不理想。懸汞電極作陽極溶出,較汞膜電極不易形成金屬間化合物,可測定10-3~10-8M濃度的金屬離子,重要性好。但因為球狀,其面積/體積比?。混`敏度比汞膜電極低,受擴(kuò)散控制,擴(kuò)散途徑汞膜電極長,以致分辨率較差。汞能和很多陰離子形成難溶鹽,因此,可用陰極溶出法測量多種無機(jī)陰離子,其檢測下限決定于一定體系下難溶鹽的濃度積,以提高靈敏度和擴(kuò)大線性范圍。
沾汞:將汞取進(jìn)盛有純水的燒杯中(是0.5NNH4Cl—0.5NNH4OH+Na2SO3的溶液中)沾汞量一般5-10mg(可用1uL的微量進(jìn)樣器,吸0.4—0.7uL純度為AR以上,再用1:1硝酸腐蝕懸汞電極頭幾秒,取出用水沖凈,隨即將電極伸入燒杯中沾汞滴。當(dāng)汞滴和電極都很干凈時,電極與汞一接近即可沾上,若不接近,可將汞滴取出放在干凈濾紙上沾汞,若不接近,就要再用1:1硝酸腐蝕電極頭處理一下汞。沾好汞的電極需小心垂直插在電解池上,于一1.4V—0V反復(fù)極化處理數(shù)次,(即復(fù)位——掃描)防止震動和攪拌速度太快,保持汞滴不脫落,不氧化,不污染,一滴汞可以做數(shù)十個樣品,當(dāng)電極銀基頭因多次沾汞和溶汞(硝酸腐蝕)支桿端不平后,可在M10號金相砂紙上磨平,再以濕絨布沾上mgo拋光(端面與軸線垂直銀基居中)。短期不用可懸注汞滴,泡在沾汞夜中,長期不用應(yīng)溶凈汞,沖洗,干保存)。