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卡比多巴的測(cè)量方法
點(diǎn)擊次數(shù)：1650 發(fā)布時(shí)間：2011-9-2
方法名稱： 卡比多巴原料藥—卡比多巴的測(cè)定—非水滴定法
應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定卡比多巴原料藥中卡比多巴的含量。
本方法適用于卡比多巴原料藥。
方法原理： 供試品加高氯酸滴定液溶解后，加醋酐與結(jié)晶紫指示液，用醋酸鈉滴定液滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算卡比多巴的含量。
試劑： 1. 冰醋酸
2. 醋酐
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
4. 醋酸鈉滴定液（0.1mol/L）
5. 無(wú)水碳酸鈉
6. 結(jié)晶紫指示液
7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備：
試樣制備： 1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2.醋酸鈉滴定液（0.1mol/L）
配制：取無(wú)水碳酸鈉5.3g，加無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL）100mL，加無(wú)水醋酸至1000mL，搖勻。
標(biāo)定：精密量取高氯酸滴定液（0.1mol/L）15mL，加結(jié)晶紫指示液數(shù)滴，用本液滴定至綠色，根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。
3. 結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.25g，精密加高氯酸滴定液（0.1mol/L）15mL溶解后，加醋酐15mL與結(jié)晶紫指示液2滴，用醋酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于22.62mg的C10H14N2O4。