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微量水分測定儀滴定法檢測原理

2013-4-25 閱讀(1510)

微量水分測定儀采用卡爾-菲休庫侖滴定法檢測原理,應(yīng)用微電腦自動控制技術(shù),采用大屏幕液晶顯示屏,全中文菜單提示操作,有豐富的運算,打印實驗結(jié)果功能,是石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及科研院校測試水分含量的理想儀器。
  
  微量水分測定儀采用LCD大屏幕顯示方式,自動控制0~400mA電解電流,測量范圍在5ug~100mgH2O之間。
  
  卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水zui為專一、zui為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
  
  費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應(yīng):I2SO22H2O-2HIH2SO4
  
  上述反應(yīng)是可逆的。當(dāng)*濃度達(dá)到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。實驗證明,吡啶是zui適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使*酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基*氫吡啶。
  
  卡爾費休水分測定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單,準(zhǔn)確度高,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測出自由水,也可測出結(jié)合水,常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但不適于含VC等強還原物的樣品。
  
  卡爾費休試劑是一種測定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和電位法兩種。
  
  主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時,需要定量的H2O
  
  I2SO22H2O=2HIH2SO4
  
  此反應(yīng)是可逆反應(yīng),要使反應(yīng)正向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸,吡啶(C5H5N)可滿足此要求,加入甲醇可避免副反應(yīng)發(fā)生。
  
  卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色,當(dāng)I2,SO2,H2O反應(yīng)后,I2棕色褪去。
  
  此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點。
  
  卡爾費休法是非水滴定法,所有容器都需干燥,1L卡爾費休試劑在配制和保存過程中若混入6g水,試劑就會失效。
  
  卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩(wěn)定性差,保存期在三個月內(nèi),而且不適用醛,酮類有機物的測定,用戶帶來儲存,使用上的不便。隨著全自動卡氏分析儀的問世,對卡氏試劑要求也相應(yīng)提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑,由于水試劑的型號,表示方法各異,使用時,一定要看各廠家的詳細(xì)說明。



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