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什么原因會引起薄層色譜出現(xiàn)這些問題

閱讀：5255      發(fā)布時間：2022-10-12
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　　薄層色譜兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點，一方面適用于少量樣品(幾到幾微克，甚至0.01微克)的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，將樣品點成一條線，則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。此外，在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時，薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”，常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。
　　在使用薄層色譜做試驗時，如果出以下問題會是哪些原因?qū)е碌摹?/div>
　?、贅悠芳皩φ掌?、對照藥材均不出點：
　　原因分析：
　　(1)薄層板選擇錯誤
　　(2)展開劑配制錯誤
　　(3)顯色劑失效或使用錯誤
　　(4)逐項排查以上幾點無問題仍未有斑點點出，可能原因為點樣量不足，應(yīng)同時加大點樣量進(jìn)行再次檢測。
　?、跇悠凡怀鳇c，對照品、對照藥材有斑點檢出：
　　原因分析：
　　(1)樣品處理過程發(fā)生錯誤
　　(2)樣品濃度較小導(dǎo)致按正常點樣量無法檢測應(yīng)加大點樣量進(jìn)行再次檢測。
　?、蹣悠烦鳇c，對照品、對照藥材不出點：
　　原因分析：
　　(1)對照品、對照藥材失效；需重新配制。
　　④樣品出點、對照藥材斑點未*分離：
　　原因分析：
　　(1)展開距離不夠；可以*展開。
　　(2)展開劑本身配比問題，可以增大極性較大試劑比例。
　　⑤樣品出點，對照品、對照藥材斑點顯色不清晰：
　　原因分析：
　　(1)顯色劑用量不夠。
　　(2)加熱溫度不夠或時間不夠。
　?、捱吘壭?yīng)：
　　在平面色譜法中,在同一塊色譜板基線上不同位置點上同一種物質(zhì),而產(chǎn)生邊緣比移值大于中間比移值的現(xiàn)象.
　　出現(xiàn)這種現(xiàn)象是因為邊緣的溶劑蒸發(fā)比中間的快,從而加速了邊緣的溶劑遷移,讓邊緣比移值變大.
　　避免措施：
　　(1)展開劑預(yù)飽和可以減少邊緣效應(yīng)的產(chǎn)生；
　　(2)遠(yuǎn)離熱源。

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