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對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺的液相色譜分析
閱讀：2058 發(fā)布時(shí)間：2011-7-12
對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺的液相色譜分析
對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺是合成農(nóng)藥精喹禾靈、喹喔啉、精克能的中間體。本文使用液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺的含量．實(shí)現(xiàn)了對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺及其雜質(zhì)的有效分離，操作簡便，快速，結(jié)果重現(xiàn)性好，定量準(zhǔn)確。
一、試劑和溶液
甲醇：色譜純，使用前經(jīng)0.45um濾膜過濾；
水：新蒸二次蒸餾水；
四氫呋喃：分析純；
嘧霉胺：沒有干擾的雜質(zhì)峰；
對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)>94．6％。
二、儀器
LC-3000液相色譜儀；具可變波長紫外檢測器；
LDT230柱溫箱；
全中文系統(tǒng)反控工作軟件含色譜工作站；
色譜柱： C18（150 mmx4.6mmx5um） ）不銹鋼柱；
十萬分之一電子天平；
超純水系統(tǒng)；
過濾器：濾膜孔徑約0．45um。
三、液相色譜操作條件
流動相：甲醇+水=65+35（v／v）；流速：1.0mL／min；柱溫：30℃；檢測波長：252nm；進(jìn)樣體積：5uL；保留時(shí)間：對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺約6min，嘧霉胺11.1 min。上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整．以期獲得*效果。
對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺和嘧霉胺的液相色譜圖。