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裝柱機(jī)的使用

閱讀:193      發(fā)布時(shí)間:2015-6-23
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 拍柱子  1、 稱量硅膠 0.8g+涂覆衍生物0.2g,置于茄形瓶中;  2、 加入事先配置好的流動(dòng)相(正己烷:異丙醇=9:1)20~30ml; 3、 將混合物超聲混勻,超聲時(shí)間不超過(guò)10分鐘;  4、 加入10ml左右液體石蠟,防止固體沉降,得到勻漿液;  5、 安裝柱子:將一端封閉,另一端將勻漿罐,在接口處都需要按照螺紋方向纏 繞生膠帶,并在柱子下端放置一錐形瓶;  6、 按RUN,先向勻漿罐中注入一定量的流動(dòng)相,停止時(shí)按STOP; 7、 將勻漿液加入到勻漿罐中,盡量快,防止其再次沉降; 8、 RUN,流速F=1.1~5.5,注滿后將其上端封口;  9、 RUN,緩慢加大流速,F(xiàn)=3~5,使壓力維持在40MPa。 10、 錐形瓶?jī)?nèi)液體達(dá)到80~100ml時(shí),拍柱子完畢。   拆柱子  1、 緩慢減小流速,使壓力降至0,流速每次調(diào)整0.5; 2、 先拆柱子與勻漿罐的連接部位,并用燒杯接住液體; 3、 封閉柱頭,注明方向、日期;  4、 拆卸勻漿罐,連接管要用錫紙封上,防止灰塵; 5、 STOP,關(guān)閉總開(kāi)關(guān)。  涂覆  1、 稱量0.8g硅膠,放入茄形瓶中,量取2~4ml THF; 2、 用滴管取THF,每次2~4滴,手動(dòng)使其混勻; 3、 滴5~6次,旋蒸一次,直至將THF都滴入; 4、 zui后,將混合物旋蒸,蒸干THF。

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