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超純水中TOC含量及檢出限的測定

閱讀:4840      發(fā)布時(shí)間:2021-7-27
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背景介紹

 

制藥行業(yè)對制藥用水的水質(zhì)有著很高的要求。早在本世紀(jì)初期《美國藥典》就對制藥用水中的TOC含量提出了限值要求,隨后《歐洲藥典》、《日本藥典》、《中國藥典》等各個(gè)國家也相繼跟隨。根據(jù)《中國藥典》規(guī)定,制藥用水的TOC含量需要控制在0.5mg/L以內(nèi),儀器的檢出限需達(dá)到0.05mg/L。因此,TOC分析儀需要具備足夠的靈敏度來適應(yīng)超低含量TOC的檢測。

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材料和方法

樣品制備

樣品無需稀釋前處理,存儲于4冰箱中,測量前轉(zhuǎn)移至自動進(jìn)樣器樣品瓶中,直接進(jìn)樣分析。

需注意保存和測量過程中隔絕空氣,以避免環(huán)境中的CO2TOC進(jìn)入樣品。

 

校正曲線

multi N/C pharma TOC分析儀采用NPOC法,配置250 µg/L C蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過不同進(jìn)樣體積2-15mL繪制校正曲線。

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結(jié)果與討論

1. 超純水測定:重復(fù)測定超純水樣品6次,結(jié)果如圖2下:

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2:超純水測定結(jié)果及峰型圖


2.檢出限測定:重復(fù)測定空白水樣7次,結(jié)果如圖下:

DL= 3 * SD空白= 3 * 1.12 μg/L = 3.36 μg/L

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3:空白檢出限測定結(jié)果及峰型圖


3.加標(biāo)回收率測定,重復(fù)測定3次,結(jié)果見表2:

2:加標(biāo)回收率測定結(jié)果
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結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用multi N/C pharma系列總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行超純水、加標(biāo)回收率及空白檢出限的TOC測定。

由于樣品中含量較低,易受環(huán)境TOC的影響,采用氮?dú)獗Wo(hù)的方式隔絕外界空氣的影響進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。超純水樣品的TOC含量為88.58μg/L,RSD為1.16%,重復(fù)性比較理想。檢出限采用3倍空白SD進(jìn)行計(jì)算,得到檢出限為3.36μg/L。符合中國藥典中對于檢出限50μg/L的要求。取一純水樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),純水的TOC為62.8μg/L,分別進(jìn)行50、100μg/L的加標(biāo)測試,回收率為105和94%,加標(biāo)結(jié)果比較理想,充分體現(xiàn)其低濃度樣品測定的準(zhǔn)確性。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見multi N/C pharma系列總有機(jī)碳分析儀對于低含量樣品能夠穩(wěn)定可靠測量。滿足制藥用水的測定需求。


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