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手持能量色散X射線熒光光譜儀xSORT測(cè)定紅土鎳礦

閱讀:2049        發(fā)布時(shí)間:2023/12/5
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我國鎳礦類型主要為硫化銅鎳礦和紅土鎳礦。其中紅土型鎳礦可以生產(chǎn)出氧化鎳、硫鎳、鐵鎳等中間產(chǎn)品,里面的硫鎳,氧化鎳可供鎳精煉廠使用,以解決硫化鎳原料不足的問題。至于鐵鎳更是便于用于制造不銹鋼,降低生產(chǎn)成本。我國紅土鎳礦進(jìn)出口貿(mào)易日益增多,對(duì)于紅土鎳礦國際貿(mào)易中的爭(zhēng)議也越來越多,而紅土鎳礦的檢測(cè)目前尚沒有標(biāo)準(zhǔn)分析方法。由于鎳紅土礦和鐵礦在組成上的相似,通常參照鐵礦石中成分分析的方法,如滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)等進(jìn)行分析。以上分析方法多為單一成分測(cè)定,ICP-AES雖可多元素同時(shí)測(cè)定,但對(duì)于主量成分的測(cè)定誤差較大。X射線熒光光譜法(XRF)既可實(shí)現(xiàn)主次元素的同時(shí)測(cè)定,同時(shí)還具有樣品前處理簡單,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。本文建立了手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT直接測(cè)定粉末紅土鎳礦樣品中Fe,Ni,Cr,Mn,Ti,Zn,Ca含量的分析方法。

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

儀器

 

手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT(德國斯派克公司)

 

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

 

微波消解儀

 

試劑

 

硝酸,優(yōu)級(jí)純

鹽酸,優(yōu)級(jí)純

氫氟酸,優(yōu)級(jí)純

過氧化鈉,優(yōu)級(jí)純

實(shí)驗(yàn)用水

紅土鎳礦樣品

 

樣品的測(cè)定

 

大塊樣品的原地測(cè)量是為了快速檢測(cè),而制備樣品的非原地測(cè)量是為了提高精確度。對(duì)樣品的處理程度取決于對(duì)精度的需要和樣品的特征,以及當(dāng)時(shí)的測(cè)量環(huán)境。手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT無需進(jìn)行復(fù)雜的樣品制備,對(duì)復(fù)雜基體的環(huán)境類樣本提供非??焖僦苯拥脑販y(cè)量和光譜化學(xué)成分分析。

 

精密度試驗(yàn)

 

選擇紅土鎳礦試樣按照實(shí)驗(yàn)方法制備,使用X射線熒光光譜儀進(jìn)行7次測(cè)量,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.16%~8.3%%之間,結(jié)果見表1。

 

表1 方法精密度.png

表1 方法精密度

 

樣品分析

 

選擇不同批次的8個(gè)紅土鎳礦樣品,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,并與濕法分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)照,結(jié)果見表2。

 

表2 樣品分析結(jié)果對(duì)比.png

表2 樣品分析結(jié)果對(duì)比

 

結(jié)論

 

實(shí)驗(yàn)對(duì)具有代表性的紅土鎳礦樣品采用滴定法結(jié)合ICP-AES法定值,解決了標(biāo)準(zhǔn)樣品缺乏的問題,建立的實(shí)驗(yàn)方法可同時(shí)快速測(cè)定紅土鎳礦中主次元素含量。手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT對(duì)于大批量樣品的快速分析效果尤為明顯,能夠滿足礦山、冶煉廠及其他現(xiàn)場(chǎng)樣品分析的快速檢測(cè)需要。

 

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