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上海島韓實(shí)業(yè)有限公司
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實(shí)驗(yàn)室馬弗爐常用坩堝的選擇
2016-4-12 閱讀(7499)
由于熔融是在高溫下進(jìn)行的, 而且熔劑具有極大的化學(xué)活性, 所以應(yīng)正確選擇熔融時(shí)的坩堝材料, 不僅要保證不損壞坩堝, 而且要保證分析準(zhǔn)確度, 不引入干擾物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室常備有的坩堝有鎳坩堝和鐵坩堝和鉑坩堝。
1 鎳坩堝: 對(duì)于各種堿性熔劑有比較好的耐蝕性, 但不可以用酸性熔劑進(jìn)行熔融。為了避免鎳坩堝過(guò)分遭受浸蝕, 熔融溫度一般不超過(guò)700 e , zui高不超過(guò)850 e , 并且熔融的時(shí)間要盡可能的短。
2 鐵坩堝: 不測(cè)鐵時(shí), 也可用價(jià)格便宜的鐵坩堝來(lái)代替鎳坩堝。
3 鉑坩堝: 它的熔點(diǎn)為1770 e , 在空氣中高溫灼燒時(shí), 不被氧化或發(fā)生其它變化, 在空氣中不吸收水分, 很適宜作分析中zui后沉淀之用。
除王水外, 鉑對(duì)各種酸都很穩(wěn)定, 常用它作為氫氟酸分解試樣及除掉硅酸的器具。銻、錫、鉛、鉍等重金屬都能與鉑起作用生成合金, 所以這類(lèi)金屬或其它化合物如Sb2O3,SnO2, PbO2, Bi2O3, PbSO4 等不能在鉑坩堝中處理。此外, 硫、磷等能與鉑作用生成脆性化合物( 如磷化鉑) 而損壞坩堝, 故這類(lèi)元素及其化合物如AlPO4, MnS 等也不能在鉑坩堝中處理。王水和游離鹵素等, 冷時(shí)即可浸蝕鉑, 所以不能在鉑坩堝內(nèi)處理王水, 游離鹵素以及能析出鹵素的物質(zhì)如: 鹽酸與二氧化錳的混合物; 含氯的鹽與一般氧化劑( 硝酸鹽、亞硝酸鹽和鉻酸鹽) 的混合物。三氯化鐵對(duì)鉑也有顯著的浸蝕作用。在鉑器皿中不允許使用下列熔劑: 過(guò)氧化鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉與硫磺混合物, 以及硫代硫酸鈉等。
當(dāng)在鉑坩堝內(nèi)熔融含有色金屬或大量鐵的樣品時(shí), 需要預(yù)先用酸或堿處理以除去大部分金屬, 濾出的不溶殘?jiān)磧舴湃脬K坩堝內(nèi)用K2S2O7 為熔劑進(jìn)行熔融。含少量重金屬的樣品與碳酸鹽熔融時(shí), 須加少量的氧化劑( KNO3 ) , 以防止重金屬還原與鉑形成合金。對(duì)于不知組成的任何物質(zhì), 不得在鉑坩堝內(nèi)處理, 以免引起意外損失。
