冷原子吸收測汞儀操作使用

冷原子吸收測汞儀可對(duì)液體樣品中的汞進(jìn)行測定，也可對(duì)經(jīng)過處理轉(zhuǎn)化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進(jìn)行測定，因此可廣泛用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生、食品檢驗(yàn)、地質(zhì)勘探及化學(xué)研究等方面對(duì)微量汞的分析測定?？蓪?duì)液體樣品中的汞進(jìn)行測定，也可對(duì)經(jīng)過處理轉(zhuǎn)化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進(jìn)行測定，因此可廣泛用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生、食品檢驗(yàn)、地質(zhì)勘探及化學(xué)研究等方面對(duì)微量汞的分析測定。

1、準(zhǔn)備工作：

(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠，顆粒大于3mm)

(2)接圖4連接好氣路，進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)*終的排氣口應(yīng)通至室外。

(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液，10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解，使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞，以備測定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。

(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。

2、儀器通電預(yù)熱：

(1)打開電源開關(guān)，數(shù)字表點(diǎn)亮，汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮，5秒后自動(dòng)熄滅。

(2)接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20—30分鐘)，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示OO0。

(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點(diǎn)亮。大顯示數(shù)值被保持，此時(shí)復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位，松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

3、儀器的校正：

(1)說明：在下列情況下必須校正：

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測量中發(fā)現(xiàn)線性**。

e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線，方法如下：

調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000，按下保持常規(guī)鈕，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液，再加入8ml蒸餾水，2ml10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，并被保持，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為060，然后按一下復(fù)零鈕，使顯示數(shù)值恢復(fù)到000，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液，調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l0O，上述校正*好重復(fù)進(jìn)行2—3次，直至調(diào)準(zhǔn)為止。旋下線性電位器保護(hù)套。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

4、測量：

將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi)，再加入2ml10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定，查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值，(因?yàn)榉萜績?nèi)的溶液總體利為10ml)，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

5、聯(lián)記錄儀用法：

(1)說明：用戶想得到測試結(jié)果直觀譜圖的場合，可連接記錄儀測試，由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv)，所以本儀器設(shè)置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕，調(diào)節(jié)此鈕可以使所測樣品的上限濃度對(duì)應(yīng)記錄儀的滿量程。

(2)操作：將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接，注意正、負(fù)極性。校正方法參照前述的校正曲線法，如被測樣品濃度為1—5ng/ml，當(dāng)測上限濃度時(shí)(5ng/ml)，調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕，使記錄儀記錄*大值，(記錄儀的記錄同時(shí)具有保持功能)。測量時(shí)也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù)，查校正曲線獲得測試結(jié)果。