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差熱掃描量熱分析法的溫度校正
為了能得到數(shù)據(jù)，即使對于那些準(zhǔn)確度相當(dāng)高的DSC儀，也必須經(jīng)常進(jìn)行溫度和量熱的校核。接下來我們主要了解一下溫度校正的方法。
與DTA一樣，DSC的溫度也是用高純物愛的熔點(diǎn)或相變溫度進(jìn)行校核的。關(guān)于溫度校核標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可參見表4.1-5。在實(shí)際測量中要獲得的溫度值，還必須采取下列措施：
①確定熔點(diǎn)的方法。DSC的溫度通常是以高純銦進(jìn)行校核的，其熔點(diǎn)應(yīng)為吸熱峰的前沿切線與基線的相交點(diǎn)Ti，如圖4.1-13所示。其切線斜率為1/R0x dTP/dt（a為試樣盤和盤座之間的熱阻，dTp/dt為程序升溫速率）。因此，可根據(jù)銦的前沿切線斜率來確定待測試樣的熔點(diǎn)，例如三苯甲烷的熔點(diǎn)為B點(diǎn)，見圖4.1-14，OB線的斜率與銦的相同。
②試樣盤和盤座要求接觸良好，因?yàn)?font face="Calibri">R0對溫度測量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性密切相關(guān)。如果試樣盤和盤座不干凈或者試樣盤盤底不平整都會導(dǎo)致測定結(jié)果不重復(fù)。
③試樣盤在盤座上的位置應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化。
④應(yīng)用N2作為凈化氣體，而不能用He氣。
⑤試樣用量要少并且恒定。
⑥在測定有機(jī)物時，應(yīng)采用有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校核，因?yàn)榻饘傥锞哂休^大的熱導(dǎo)性。
⑦試樣的幾何形狀必須標(biāo)準(zhǔn)化。
