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XTerra色譜柱的清洗、再生和保存
a.清洗和再生
色譜柱峰形發(fā)生改變、色譜峰分叉、出現(xiàn)肩峰、保留時間波動、分離度降低或者壓力升高都表明色譜柱被污染了,用有機溶劑沖洗(請注意避免鹽的析出)通??梢韵慈ミ@些污染物,如果有機溶劑清洗不能解決問題,可以按照以下清洗順序處理:水-四氫呋喃-二氯甲烷-四氫呋喃-水。根據(jù)樣品的性質(zhì)以及你所了解的污染物的性質(zhì)選擇清洗方法,用20倍柱體積的HPLC級的溶劑清洗色譜柱,將流動相溫度升至35-55℃可以提高清洗的效率。
保護柱需要定期更換,更換的周期主要取決于樣品的干凈程度。當系統(tǒng)壓力上升至超過某個設定值或者突然出現(xiàn)色譜峰分叉的現(xiàn)象,往往是需要更換保護柱的信號。
b.色譜柱的保存
在室溫條件下,如果四天之內(nèi)不使用XTerra™色譜柱,請將柱子保存在100%乙腈中;如果色譜柱在高溫或極端pH條件下使用,在工作結束后應立即將色譜柱保存在100%乙腈中以延長色譜柱的使用壽命。不要將色譜柱保存在高比例的水相流動相中(如有機溶劑含量低于20%,這樣有可能會長菌);不要將色譜柱保存在緩沖鹽流動相條件下,如果流動相中含有緩沖鹽,先用10倍柱體積的HPLC級水清洗色譜柱然后換上100%乙腈保存,將柱子兩端的堵
頭擰緊以防止柱床干涸。
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