?復(fù)合肥料?是含有氮、磷、鉀中兩種或以上營養(yǎng)元素的肥料，具有養(yǎng)分含量高、肥效好、施用方便等優(yōu)點，是目前中國使用廣泛的肥料之一。

?檢測意義?：準(zhǔn)確測定復(fù)合肥料中的養(yǎng)分含量，有助于科學(xué)施肥，提高肥料利用率，保障作物產(chǎn)量和品質(zhì)。

?檢測方法?：采用?ICP-OES法?（電感耦合等離子體發(fā)射光譜法），具有操作簡便、檢測快速、精密度高、適合批量分析等優(yōu)勢，可為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提供精準(zhǔn)的肥料成分?jǐn)?shù)據(jù)。

圖1  復(fù)合肥料

試劑、材料和設(shè)備

1.                      無特殊說明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水；

2.                      硝酸：優(yōu)級純ρ =1.50 g/mL；

3.                      各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000μg/mL）：為國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品；

4.                      塑料容量瓶：50、100mL；

5.                      刻度吸管：2mL、5mL、10mL或者微量移液器：10~100μL、100~1000μL、1000~5000μL；

6.                      氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）。

圖2 鋼研納克Plasma 3000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

樣品制備與前處理

準(zhǔn)確稱取適量試樣，置于四氟乙烯燒杯中，加入約50mL水，加熱煮沸，取下冷卻，加入硝酸定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾。

儀器設(shè)備參數(shù)

表1 儀器設(shè)備參數(shù)

結(jié)果與討論

待測元素譜線選擇

在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表2)。由于已進(jìn)行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測定。

表2 待測元素譜線選擇和元素條件

從以上各元素譜圖和線性關(guān)系來看，符合方法學(xué)要求，均滿足測試的需要。

檢出限

在儀器最佳工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中待測元素檢出限，如表3所示：

表3 方法檢出限檢測數(shù)據(jù)

精密度

對復(fù)合肥料樣品中的P、K元素進(jìn)行11次平行測定，測定結(jié)果見表 4。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜0.1%，精密度好。

表4 精密度檢測數(shù)據(jù)

結(jié)論

本文采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，對復(fù)合肥料中的P、K進(jìn)行測試驗證，其方法簡便快捷，干擾小，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<0.1%，具有較好精密度，好的靈敏度，較快的分析速度， 能滿足肥料中的元素測定分析的所需要求。