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氣相色譜柱中氣體純度低能夠形成的不良影響

時(shí)間:2021/5/28閱讀:781
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依據(jù)分析目標(biāo),色譜柱的類(lèi)型,操作儀器的層次和詳細(xì)檢測(cè)器,若運(yùn)用不合需求的低純度氣體,不良影響有以下幾種:

 2.1樣品失真或不見(jiàn)。

例如H2O氣使氯硅樣品水解。

 2.2色譜柱失效。

如H2O,CO2使分子篩柱失掉活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分化,O2使PEG固定液斷鏈等。

賽默飛色譜柱使用注意事項(xiàng)(1)

 2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰。

 2.4對(duì)色譜柱保存特性的影響。

如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或?qū)﹀e(cuò)極性固定液柱的保存特性,都會(huì)發(fā)生改變,運(yùn)用時(shí)刻越長(zhǎng)影響越大;

 2.5對(duì)檢測(cè)器的影響。

例如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校對(duì)因子不能運(yùn)用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加快老化,削減壽數(shù)?;鹧骐x子化檢測(cè)器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

 2.6對(duì)測(cè)試結(jié)果影響。

例如在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保存在色譜柱中,當(dāng)色譜柱溫升高時(shí)不光致使基線漂移,還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。

 2.7對(duì)儀器的影響。

導(dǎo)致各類(lèi)過(guò)濾器加快失效,調(diào)理閥被污染,氣阻阻塞,調(diào)理精度下降或失靈;氣路體系被污染,儀器靈敏度恢復(fù)成本高,污染嚴(yán)重時(shí)靈敏度將無(wú)法恢復(fù)。低純度氣體攜帶的水蒸汽會(huì)嚴(yán)重影響分析結(jié)果,甚至影響檢測(cè)器的壽命。

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