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全自動電位滴定儀滴定法測定 ARA 油脂酸價含量應用方案

閱讀:74        發(fā)布時間:2025-03-25
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    上海佳航儀器儀表有限公司

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一、方案背景

ARA 油脂作為重要的營養(yǎng)強化劑,其酸價是衡量品質的關鍵指標。依據(jù)國家標準 GB 5009.229 - 2016,準確測定 ARA 油脂酸價對于評估產品質量、保障食品安全意義重大。上海佳航儀器儀表有限公司的全自動電位滴定儀可精準測定 ARA 油脂酸價,有效避免肉眼判斷誤差,確保數(shù)據(jù)的準確性和重復性。

二、儀器與試劑

(一)儀器

1.全自動電位滴定儀:選用上海佳航儀器儀表有限公司的 [具體型號] 全自動電位滴定儀,該儀器具備高精度滴定系統(tǒng),可精確控制滴定液添加量;擁有靈敏的電位檢測模塊,能實時監(jiān)測電位變化;配置智能數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),可自動記錄數(shù)據(jù)、繪制滴定曲線并計算結果。

2.pH 非水復合電極:適配非水體系的電位測量,確保在測定 ARA 油脂酸價的實驗環(huán)境中穩(wěn)定、準確地獲取電位數(shù)據(jù)。在使用前,需檢查電極外觀是否完好,有無破損、污染等情況,并按照說明書進行活化處理,以保證測量精度。

3.滴定管:根據(jù)實驗需求,配備合適規(guī)格(如 20mL)的滴定管,用于準確量取氫氧化鈉標準溶液。使用前需對滴定管進行校準,確??潭葴蚀_無誤,避免因滴定管誤差影響實驗結果。

(二)試劑

1.氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L):作為滴定劑,其濃度的準確性直接影響酸價測定結果。應按照標準方法進行配制和標定,確保濃度精確。保存時需注意密封,防止吸收空氣中的二氧化碳而導致濃度變化。

2.無水:在實驗中用于溶解 ARA 油脂樣品。需選用分析純級別,保證其純度,避免雜質對實驗結果產生干擾。使用后應密封保存,置于陰涼、通風處,防止揮發(fā)和氧化。

3.異丙醇:與無水按 1:1 比例混合,增強對 ARA 油脂的溶解性。同樣選用分析純級別,使用過程中注意防火、防爆,使用后妥善保存。

三、實驗步驟

(一)樣品準備

1.使用分析天平準確稱取試樣 20g(精確到 0.00001g),確保稱量的準確性。將稱取好的試樣置于潔凈、干燥的滴定杯中。

3.向滴定杯中加入 50mL 異丙醇(1:1)混合溶液,確保溶液能夠沒過電極,為后續(xù)的電位測量提供良好的環(huán)境。將滴定杯放置在電位滴定臺上,開啟攪拌裝置,使試樣充分溶解,保證反應體系均勻一致。

(二)儀器參數(shù)設置

1.打開全自動電位滴定儀電源,啟動儀器,等待儀器完成自檢。

2.進入儀器參數(shù)設置界面,根據(jù)實驗要求進行如下設置:

*滴定類型:選擇動態(tài)滴定模式,使儀器能夠根據(jù)電位變化自動調整滴定速度,確保滴定過程更加準確、高效。

*滴定管體積:設置為實際使用的滴定管規(guī)格(如 20mL)。

*工作電極:選擇 pH 非水復合電極。

*參比電極:根據(jù)儀器說明和實驗要求進行正確設置(若本實驗中無需額外參比電極,則按文檔設定為無)。

*樣品計量單位:設置為 “g"。

*滴定顯示單位:設置為 “pH",以便直觀觀察電位變化。

*補液速度:設置為合適的值(如 5,可根據(jù)實際情況微調,以保證滴定液補充的及時性和穩(wěn)定性)。

*攪拌速度:設置為 5,保證溶液混合均勻,但需注意避免攪拌速度過快產生氣泡影響實驗結果。

*電極平衡時間:設定為 4s,使電極在測量前達到穩(wěn)定狀態(tài),確保電位測量的準確性。

*電極平衡電位:設為 1(具體數(shù)值根據(jù)儀器說明書和實驗條件確定,確保電極處于最佳工作狀態(tài))。

*預攪拌時間:設置為 6s,使加入的試劑充分混合。

*最小添加體積:設為 0.02mL,保證滴定過程中滴定液添加的精確性。

*結束體積:設置為 20mL(可根據(jù)預計滴定體積和實驗要求進行調整)。

*滴定速度:選擇標準速度,兼顧反應充分進行和實驗效率。

*滴定前平衡電位:設為 6(確保滴定開始前電位穩(wěn)定)。

*電位突躍量:設置為 100(該值根據(jù)實驗經驗和儀器性能確定,用于準確判斷滴定終點)。

*相關系數(shù)結果單位:設置為 “CV1"(根據(jù)實驗要求和數(shù)據(jù)處理需求進行設置)。


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