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氣相色譜填充柱的老化處理方法

閱讀:4674        發(fā)布時間:2016-4-18

裝填好的氣相色譜填充柱,要經(jīng)過老化處理后才能投入使用。下面簡述填充柱的老化問題。

 老化目的

除去管柱內剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質,同時使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。

老化作用

1、降低由于柱子流失(溶劑、輕餾分)而引起的本底噪聲。這對于使用高靈敏度的檢測分析是很重要的,如用氫火焰離子化檢測器,一般認為流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。

2、提高定量的準確度這一點一般易被忽視,假若要求分析結果的相對偏差等于或低于3%,應在固定液的zui高使用溫度下歷時6~48h(視固定液的性質決定)

老化原則

老化的原則有:

1、設置老化溫度時,決不允許超過固定液的zui高使用溫度。

2、根據(jù)涂漬固定液的百分數(shù)合理設置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些。

3、老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關,靈敏度越高,要求老化的時間相對越長。

4、老化時間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的要少于工業(yè)純的。例如,OV固定液老化時間要少于SE-60,QF-1(工業(yè)純)。

5、樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長。

老化方法

由文獻可知,老化的方法多采用氣體流動法,將柱入口與進樣室相連,出口勿接檢測器,通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣,(2~4)/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30,老化12~24h,獲得平穩(wěn)基線,則表明老化已合格。具體的老化方法是:

1、對于工業(yè)純固定液 因為它們是大批量制造的,并非專門用于氣相色譜,所以老化尤其需要。在柱子入口通入載氣,加熱柱子,到固定液zui高使用溫度的1/4,保持1~2h,再升溫至比工作溫度高25,對于定性要求歷時6h,對于定量要求歷時24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時間要長。

2、對于氣相色譜純固定液 例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時常用的精制型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的,它們的熱穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100時保持1h,而后按升溫速率5~10/min,升溫至低于zui高使用溫度20,并保持2h,極性樣品,如醣類、醇類,則要求24小時老化。聚酯的老化通常是在100保持2h,而后在低于zui高使用溫度20時保持8~12h。

3、對于多孔型聚合物Porapak,在低于zui高使用溫度20時保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低靈敏檔工作時,于工作溫度下保持1h;定量工作時,升溫至比工作溫度高25,24小時老化。

4、對于常用的固體吸附劑酸洗活性炭!硅及和氧化鋁柱,加熱到150,保持3~4h。分子篩柱,加熱到250~300,24小時老化。

雖然色譜填充柱的老化過程耗費了一定時間,但是能得到長的柱壽命、好的穩(wěn)定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時間,更不要忘了對色譜柱進行再老化處理,否則將得不到好的分析結果。

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