一、梅特勒容量法滴定儀微量水測(cè)定操作規(guī)程
溶劑(甲醇)的加入:當(dāng)?shù)味ㄈ萜髦行枰鼡Q溶液時(shí),需要打入溶劑:在主界面下,“Jiaye”快捷鍵。聽到泵工作正常的聲音,直至溶劑進(jìn)入滴定容器大約60ml即可。
廢液的排出:當(dāng)?shù)味ㄈ萜髦行枰懦龔U液,在主界面下,“Paikong”快捷鍵。聽到泵工作正常的聲音,直至溶液排空。
沖洗滴定管路:當(dāng)?shù)味ü苈罚t色)為空或者有氣泡時(shí),需要進(jìn)行下列操作:首先將饋液管放入滴定瓶(卡式試劑中),然后在主界面下,“Chongxi”快捷鍵。直至滴定管充滿滴定劑,或者排空。
1、打開主機(jī)電源。
2、在主界面下,“YangPin”快捷鍵,按開始,儀器自動(dòng)開始預(yù)滴定(,消耗試劑中水的含量)。平衡后,此時(shí)測(cè)量值為<100mv,飄移值<25ug/min.
3、儀器進(jìn)入預(yù)滴定狀態(tài),后進(jìn)入待機(jī)狀態(tài),待“開始標(biāo)定”或者“開始樣品”變成白色圖標(biāo)后,表示可以進(jìn)行樣品或滴定濃度的測(cè)量。
4、滴定劑濃度的標(biāo)定過程:步驟三后,選擇開始標(biāo)定,出現(xiàn)請(qǐng)?zhí)砑訕悠返奶崾荆梦⒘孔⑸淦魑?0ul的純水,用萬分之一的天平稱取質(zhì)量,然后加入滴定杯中,按確認(rèn),(此過程操作以5min,為宜超過儀器將進(jìn)入)出現(xiàn)狀態(tài),按樣品數(shù)據(jù)在樣品大小中輸入樣品質(zhì)量,確定。
5、樣品測(cè)試過程:步驟三后,選擇開始樣品,出現(xiàn)請(qǐng)?zhí)砑訕悠返奶崾?,用容器加入一定量樣品到滴定杯中,按確認(rèn),出現(xiàn)狀態(tài),按樣品數(shù)據(jù)在樣品大小中輸入樣品量,確定。
6、在主界面結(jié)果中查看實(shí)驗(yàn)結(jié)果,記錄。
7、開機(jī):摁開機(jī)鍵;關(guān)機(jī):摁“退出“,再摁”Shutdown“。
1、注意如果是體積進(jìn)樣,注射器應(yīng)該在液面以下;如果是質(zhì)量進(jìn)樣,注射器應(yīng)該在液面以上,在樣品注射完畢后,回抽一下注射器。
2、滴定劑標(biāo)定應(yīng)該每次測(cè)量前進(jìn)行。少一周進(jìn)行一次。
3、滴定容器的清潔:排空溶液后。用無水乙醇清洗或用普通去污劑清除積垢,用一塊不起毛的不擦干。同樣清洗測(cè)量電極。
4、電極的保存:電極可以在溶液中放置,如果長時(shí)間不作樣,需將電極用水或者乙醇清潔,清潔完的電極應(yīng)套在電極保護(hù)帽中干放。五、如果漂移值偏高,始終漂移,應(yīng)更換分子篩,建議在分子篩中加入少量的藍(lán)色硅膠,做分子篩是否吸水的指示。若分子篩吸水,將分子篩放在300℃的干燥爐干燥5小時(shí),就可重新使用。