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找不到祛痘產(chǎn)品的正確打開方式？島津“拍了拍”你
導(dǎo)讀
當(dāng)下人們購(gòu)買化妝品的渠道，除了在正規(guī)的商場(chǎng)購(gòu)買外，很多人也愿意通過網(wǎng)購(gòu)的方式購(gòu)買，既省時(shí)省力，同時(shí)價(jià)格低廉。然而不少人在享受網(wǎng)購(gòu)帶來(lái)便利的同時(shí)，卻一不小心掉進(jìn)了“美麗陷阱”。朋友圈等渠道是三無(wú)化妝品的重災(zāi)區(qū)，這些化妝品除了非法添加糖皮質(zhì)激素，在一些祛痘類產(chǎn)品中還添加抗感染類藥物，以此來(lái)達(dá)到甚至超過正規(guī)產(chǎn)品的祛痘效果，但是，也給人們的身體健康埋下了隱患。根據(jù)2018年祛痘類化妝品國(guó)抽報(bào)告顯示，不合格產(chǎn)品中主要問題就是檢出了如甲硝唑、氯霉素、氧氟沙星等抗感染類藥物。
抗感染類藥物有四環(huán)素類、喹諾酮類、磺胺類、林可酰胺類、硝基呋喃類等，具有抗菌和消炎的作用。目前我國(guó)將此類藥物納入處方藥管理，嚴(yán)格控制其使用量。但是一些化妝品不法商家為追求經(jīng)濟(jì)利益，不顧消費(fèi)者的健康安全，在祛痘類化妝品中違法添加這些藥物。在祛痘化妝品中違法添加抗感染類藥物，雖然在短期內(nèi)可能起到除螨、祛痘作用，但長(zhǎng)期使用會(huì)刺激皮膚，引起接觸性皮炎，嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致對(duì)此類藥物的耐藥性，造成皮膚健康隱患。我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）和歐盟化妝品規(guī)程（Directive 76/768/EEC）均明確規(guī)定此類物質(zhì)為化妝品禁用成分。
此前，我國(guó)涉及化妝品中抗感染類藥物檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法有：《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）2.1氟康唑等9種組分、2.2鹽酸美滿霉素等7種組分、2.3依諾沙星等10種組分等，各方法主要針對(duì)某一類物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)方法的相對(duì)分散性給檢驗(yàn)工作帶來(lái)了諸多不便；此外，近年來(lái)不法分子不斷變換添加手段，轉(zhuǎn)而添加標(biāo)準(zhǔn)外的成分來(lái)躲避監(jiān)管；為此，2019年9月27日，國(guó)家藥監(jiān)局發(fā)布通告，將《化妝品中抗感染類藥物的檢測(cè)方法》納入《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》中，規(guī)定了采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中36種抗感染類藥物含量的方法。
表1 36種抗感染類藥物的相關(guān)信息
島津應(yīng)對(duì)方案
使用高靈敏度的LCMS-8050，更能保證所有離子對(duì)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，采用超快速正負(fù)切換模式掃描（正負(fù)模式切換速度5 ms），一針16 min內(nèi)完成36種抗感染類藥物的準(zhǔn)確定性和定量，儀器檢出限均小于2.0 μg/L,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。由于36種化合物在基質(zhì)提取液中存在明顯的基質(zhì)效應(yīng)，以實(shí)際樣品提取液為溶劑配制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，各化合物在2~200 μg/L濃度范圍內(nèi)，線性良好。
分析儀器：
圖1 島津LCMS-8050 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀
色譜條件：
色譜柱：Shim-Pack GIST 2.0 mm I.D.*100 mm L.,2 μm
流動(dòng)相：A相-5mmoL乙酸銨緩沖溶液（pH= 4.0）；B相-乙腈（含0.1%甲酸）
質(zhì)譜條件：ESI+/-；多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）
標(biāo)準(zhǔn)品譜圖：
圖2、36種抗感染類藥物MRM譜圖（50 ng/mL，峰ID號(hào)見表1）
實(shí)際樣品測(cè)試：
稱取化妝品樣品0.2g于15 mL離心管中，加入3 mL飽和氯化鈉分散后，加入5 mL含0.5%甲酸的乙腈超聲提取15min，以8000 r/min的轉(zhuǎn)速冷凍離心5 min。吸取上清液，加水定容至10 mL，過濾后上機(jī)測(cè)試。采用本方法檢測(cè)了3份市售化妝品樣品，結(jié)果均為未檢出。
表1 樣品檢測(cè)結(jié)果
圖3 某化妝品提取液MRM色譜圖
方法的準(zhǔn)確度測(cè)試：
稱取多份祛痘補(bǔ)濕液樣品各0.2 g，分別添加濃度為0.5 mg/kg和2.5 mg/kg兩個(gè)水平的抗感染藥物混標(biāo)，每個(gè)水平重復(fù)3次，按照上述前處理制備樣品提取液后上機(jī)分析。依據(jù)基質(zhì)匹配曲線定量分析結(jié)果顯示，不同基質(zhì)加標(biāo)濃度的回收率范圍在81.5%~110.4%之間。
圖4 36種抗感染類藥物加標(biāo)回收MRM色譜圖（加標(biāo)濃度為2.5 mg/kg）
LC-MS/MS法測(cè)定化妝品中36種抗感染類藥物的含量，請(qǐng)識(shí)別二維碼下載應(yīng)用報(bào)告。
