獨步江湖的ECD,誰與爭鋒!
電子捕獲檢測器(Electron Capture Detector,ECD)只對電負性化合物有響應且靈敏度高,廣泛應用于食品檢驗、動植物中的農藥殘留量和環(huán)境領域。另外加上奪人眼目的放射性標識,使其超群出眾!
ECD有哪些常見的問題?
u 靈敏度的變化
ECD靈敏度通常隨檢測器溫度的增加而提高,最高使用溫度為350℃。
ECD屬于濃度型檢測器,ECD池內氣體流量的變化,會明顯影響其靈敏度,這里主要指的是尾吹氣。較大的氣流量會降低靈敏度,但峰展寬會得到很好的控制。相反,在較小的氣流量下,雖然靈敏度上去了,但會導致峰展寬,正所謂魚和熊掌不可兼得呀!氣體中如果含有水和氧,會降低ECD的靈敏度,氧更會縮短ECD的壽命,因此除了保證氣體純度外,氣路中要加裝過濾器,過濾器失效一定及時更換。更換操作請點擊查看“淺談氣體過濾器”文章。
當ECD被污染時,電路為了維持之前的基本電流,給電極的脈沖電壓的頻率會比正常情況下高,基線信號值會上漲,化合物峰強度比正常高很多,似乎顯示靈敏度很高的樣子,但同時基線噪音也會增大,信噪比沒有提升,反而會下降,因此,靈敏度并沒有提升。
u 對峰形的影響
色譜柱伸到檢測器的長度會影響峰形,如果過短,會導致死體積增加,從而使色譜峰展寬,所以要嚴格按照所配的量具來安裝。
尾吹氣流量過低或者沒有尾吹氣,同樣會導致死體積增加,從而使色譜峰展寬。
u 基線問題
載氣恒壓模式下,隨著色譜柱溫度升高,載氣流速會下降,會引起基線小幅度的漂移,因此建議載氣控制模式改成恒流或恒線速度模式;當然,隨著柱溫的逐漸升高,柱流失會增加,會引起基線漂移;儀器檢測器的加熱裝置或溫度傳感器故障,使檢測器溫度波動,也引起基線漂移;如果待測樣品中含有水,水峰會很寬且沒有規(guī)則,會造成基線干擾;大量的鹵代化合物也會引起嚴重的基線干擾。
u 負峰問題
通常如果出現負峰,請檢查檢測器的電流設置是否正常。如果負峰在一些正峰之后,很有可能是ECD池污染。如果負峰出現的位置隨機,或者離正峰很遠,ECD池污染則不是主要原因,因為一些正電性的化合物可以增加ECD池內的電子,使基流上升,而產生負峰。如果負峰出現在同一位置,且和進樣量成正比,說明樣品中含有正電性化合物。
u 背景問題
由于ECD對鹵素的敏感性,會產生背景污染的問題。在GC附近使用大量的揮發(fā)性鹵代烴,如氟利昂或二氯甲烷,可以被ECD檢測到,導致背景增高。實驗室中的揮發(fā)溶劑可能污染樣品瓶、移液管或與樣品接觸的其他物質,由于ECD的高靈敏度可以對其響應,造成一定程度污染。
通過以上對ECD的學習,相信您現在一定也是獨步江湖,超群出眾啦!如果感覺本篇文章對您的工作有所幫助,請分享給更多的小伙伴一起學習,我們在下一篇文章再會。