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明察秋毫丨SPM帶您揭秘抗菌黑科技石墨烯的片層厚度表征
導讀
近年來，人們越來越關注健康防護類產(chǎn)品，比如，具有抗菌功能的高附加值紡織品等，越來越受到大眾的青睞。最近小編在網(wǎng)上購物時發(fā)現(xiàn)，一些紡織品（如被子、衣服、口罩、手套等）宣稱其面料中添加了石墨烯材料，自帶抗菌功能。小編很是疑惑，經(jīng)過一番查詢，發(fā)現(xiàn)早在2010年，中國科學院上海應用物理研究所就報道了石墨烯材料的抗菌性能。石墨烯是一種片層的二維納米粒子，不存在類似于高聚物的分子鏈，直接制備石墨烯存在一定的難度，因而在實際應用中多以氧化石墨烯為主。在氧化石墨烯的制備和研究中，其物理特性的精確表征技術(shù)和方法是關注的重點之一。不同氧化程度的氧化石墨烯的厚度不同，其性能也不同，因此厚度測量是表征氧化石墨烯的首要核心指標。
石墨烯小科普
石墨烯具有優(yōu)異的光學、電學、力學特性，在材料學、能源、生物醫(yī)學等方面具有重要的應用前景，被認為是一種未來革命性的材料。石墨烯的抗菌機理之一是邊緣切割理論，即石墨烯因片層結(jié)構(gòu)而具有鋒利的邊緣，可對細菌進行物理切割，破壞細菌的細胞膜，降低膜電位或使電解質(zhì)泄露從而抑制細菌生長。
氧化石墨烯作為石墨烯的氧化物，其結(jié)構(gòu)與石墨烯相似，都為單層原子層狀結(jié)構(gòu)。將活性含氧基團引入石墨烯上，經(jīng)過處理后得到經(jīng)過修飾的石墨烯薄片，這樣可以增加活性反應位點，使得氧化石墨烯變得更容易進行表面改性，豐富了功能化的手段，可以有效提高改性氧化石墨烯與溶劑、聚合物的相容性，使其在有機以及無機復合材料領域有著更為廣闊的應用。
島津SPM，助您從容應對科研難題
目前，國內(nèi)外對氧化石墨烯的厚度測量手段主要是原子力顯微鏡，將氧化石墨烯平鋪在具有良好平整度的基底表面，借助原子力顯微鏡測量氧化石墨烯與基底間的高度差來確定氧化石墨烯的厚度。為了使氧化石墨烯的厚度測量方法規(guī)范化，國家標準化管理委員會發(fā)布了GB/T 40066-2021《納米技術(shù) 氧化石墨烯厚度測量 原子力顯微鏡法》，這意味著氧化石墨烯厚度的主要測試手段——原子力顯微鏡開始逐步被標準化工作認可和接受。
島津掃描探針顯微鏡SPM具有快速響應的高速掃描器、獨特的頭部滑移結(jié)構(gòu)以及豐富的測量模式，除了普通的形貌掃描，還可拓展電流、電勢、磁力以及納米力學測量等功能。
氧化石墨烯厚度表征
隨機選取樣品的兩個區(qū)域，使用島津掃描探針顯微鏡SPM-9700HT的動態(tài)模式對氧化石墨烯樣品進行表面形貌掃描測試，獲取了5 μm x 5 μm的兩個區(qū)域的樣品表面形貌，并在每個區(qū)域內(nèi)隨機選取3個樣品進行剖面分析（見圖1和圖2），隨機選取的剖面線分別為A-B、C-D和E-F。
圖1. 區(qū)域1內(nèi)氧化石墨烯的表面形貌（左）和剖面分析（右）
圖2. 區(qū)域2內(nèi)氧化石墨烯的表面形貌（左）和剖面分析（右）
將獲取的剖面線中的上、下臺階的各坐標進行線性擬合，得到兩條擬合直線和對應的擬合參數(shù)：a1, b1, a2, b2。通過公式（1）計算上、下臺階的高度差H，即為上直線和下直線在xT點的距離（樣品的厚度）。
式中：
H——樣品厚度值，單位為納米（nm）；
xT——兩條擬合直線相鄰端點中心位置的x坐標；
a1, b1——上臺階擬合直線對應的參數(shù)值；
a2, b2——下臺階擬合直線對應的參數(shù)值。
注：擬合的兩條直線應具有相同的長度和點數(shù)，長度不小于14 nm，點數(shù)不少于20個點，且這兩條直線的b1和b2斜率應小于0.1，否則棄用該輪廓線。
將上述形貌圖中的選取的剖面線數(shù)據(jù)導入Origin軟件中進行分段線性擬合，獲取的上、下臺階擬合直線參數(shù)。以區(qū)域1中的剖面線A-B為例，上、下臺階擬合直線參數(shù)見圖3。兩個區(qū)域內(nèi)的氧化石墨烯樣品的厚度值見表1。
圖3. 氧化石墨烯樣品的剖面線擬合圖
表1. 剖面線擬合計算的厚度值
結(jié)語
氧化石墨烯作為石墨烯的一類重要衍生物，具有優(yōu)異的光學、電學、力學以及良好的生物相容性，被廣泛應用于材料學、生物醫(yī)學以及藥物傳遞等諸多領域。島津SPM可簡單、快速地表征氧化石墨烯的表面形貌，并準確獲取氧化石墨烯的厚度值，這也體現(xiàn)了島津SPM具有精確表征納米級及以下樣品厚度的能力。
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