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MS新功能：Mass-it™提升質(zhì)譜解析效率
液相色譜通常使用紫外-可見光（UV-Vis）吸光度檢測器或光電二極管陣列（PDA）檢測器。然而，光吸收檢測器不適合檢測無紫外光吸收的化合物、低濃度存在的化合物或沒有充分分離的化合物（共洗脫化合物）。對于此類化合物，質(zhì)譜儀可以用作補(bǔ)充檢測器。由于質(zhì)譜儀基于不同的測定原理，因此可以測定無紫外吸收的化合物。此外，質(zhì)譜儀可以提供有關(guān)化合物的質(zhì)量信息，從而可以獲得更準(zhǔn)確的定性結(jié)果。
LCMS-2050單四極桿質(zhì)譜儀具有Mass-it™功能，可以將質(zhì)譜獲得的化合物質(zhì)量數(shù)（m/z）信息疊加到紫外色譜圖上，以支持補(bǔ)充使用紫外檢測器獲得的定性分析結(jié)果。
SPD-M40 PDA檢測器（左）和 LCMS-2050 MS檢測器（右）
PART 1
液相色譜（LC）工作原理
液相色譜（LC）是一種使用檢測器監(jiān)測色譜柱分離化合物的分析技術(shù)。它可以提供有關(guān)樣品中所含化合物的各種信息。根據(jù)定性信息（如化合物保留時(shí)間）和定量信息（如檢測器信號(hào)強(qiáng)度）的組合，對樣品進(jìn)行定性和定量分析。
如果使用光電二極管陣列（PDA）檢測器，則可以同時(shí)分析多個(gè)波長，以獲得每個(gè)單位時(shí)間的紫外吸收光譜。由于每種化合物都具有獨(dú)特的紫外光譜，因此它們提高了識(shí)別化合物成分的能力（定性分析性能）。
使用PDA檢測器獲得的LC分析結(jié)果如上圖所示。254nm波長處吸光度的紫外色譜圖包括4種化合物的峰。
PART 2
質(zhì)譜（MS）工作原理
質(zhì)譜（MS）是連續(xù)電離化合物以獲得化合物質(zhì)量信息（m / z）的儀器。體積緊湊且操作簡單的LCMS-2050是一款單四極桿型質(zhì)譜檢測器，可用作LC檢測器，其操作方式與使用PDA檢測器相同。PDA檢測器掃描紫外波長，MS檢測器掃描一系列m/z值，并將響應(yīng)顯示為質(zhì)譜圖。或者，可以指定某個(gè)m/z值并將響應(yīng)強(qiáng)度繪制為時(shí)間的函數(shù)，以將數(shù)據(jù)顯示為定量色譜圖。
使用MS檢測器獲得的TIC分析結(jié)果如上圖所示。除了紫外色譜圖上看到的4種化合物的峰以外，還有化合物A的峰。
PART 3
結(jié)合使用PDA和MS檢測器，獲得豐富信息
下圖中結(jié)合了從PDA檢測器獲得的的3D圖形數(shù)據(jù)和從MS檢測器獲得的質(zhì)譜數(shù)據(jù)。并列出了化合物信息（化合物名稱和理論m/z值）和每種組分的質(zhì)譜圖。因此，結(jié)合使用PDA和MS檢測器可以提供大量定性信息，這對于確定樣品中包含的所有成分非常有用。通過MS檢測器獲得的信息，可以清楚的看到?jīng)]有紫外吸收的化合物，以及沒有充分分離的共流出化合物。
從PDA檢測器獲得的3D數(shù)據(jù)和從MS檢測器獲得的質(zhì)譜數(shù)據(jù)
什么是Mass-it™功能？
Mass-it™可以將從質(zhì)譜檢測器獲得的化合物 m/z 信息自動(dòng)疊加在相應(yīng)的紫外色譜圖中，從而提高紫外色譜圖中化合物鑒定的可靠性和整體可見性。
Mass-it™功能的應(yīng)用
Mass-it™可以將從質(zhì)譜檢測器獲得的化合物 m/z 信息自動(dòng)疊加在相應(yīng)的紫外色譜圖中，從而提高紫外色譜圖中化合物鑒定的可靠性和整體可見性。
01
使用Mass-it™功能檢測無紫外線吸收的化合物
在上述案例中，保留時(shí)間0.8min左右的苯海拉明在254nm處吸光度較低，PDA檢測器未檢出，但MS檢測器檢測到了峰。因此，使用Mass-it™功能將m/z信息添加到紫外色譜圖中，可以防止漏檢無紫外吸收的化合物。
02
使用Mass-itTM功能檢查合成產(chǎn)物的分子量
在化學(xué)合成或藥物發(fā)現(xiàn)研究中，使用紫外檢測器定量分析目標(biāo)物時(shí)，通常希望同時(shí)獲得目標(biāo)物的質(zhì)量信息以驗(yàn)證合成路線是否正確。Mass-it™對于這一類分析應(yīng)用特別有幫助。
下圖顯示了分析含有雜質(zhì)的阿托伐他汀樣品測定結(jié)果，主成分峰的保留時(shí)間約為10.6 min。Mass-it™功能會(huì)自動(dòng)將質(zhì)譜圖中獲得的信息（m/z 559.3）添加到紫外色譜圖中，從而一目了然地看到阿托伐他汀是主峰。m/z信息也可以添加到峰面積為主峰0.1%或更小的峰上，有助于分析雜質(zhì)。
03
使用質(zhì)譜功能檢測共洗脫峰
對于色譜柱無法完全分離的多種化合物，則它們在紫外色譜圖中顯示為一個(gè)峰（共洗脫峰）。如果這些化合物保留時(shí)間特別接近，則很難發(fā)現(xiàn)這是一個(gè)共洗脫峰。然而，共洗脫可以從質(zhì)譜信息中確定。Mass-it™功能通過在UV色譜圖上顯示從質(zhì)譜獲得的m/z信息，為發(fā)現(xiàn)共洗脫化合物提供支持。
下圖顯示了7種藥物同時(shí)分析的案例，其中勞拉西泮和奧沙西泮沒有完全分離，該共洗脫峰的保留時(shí)間為4.9min。鑒于勞拉西泮和奧沙西泮分別在m/z 320.8和286.8處被檢測到，Mass-it™將m/z信息添加到同一位置的紫外色譜圖中，并以黃色箭頭標(biāo)識(shí)，從而輕松發(fā)現(xiàn)共洗脫化合物。
此外，島津PDA檢測器具有i-PDeA II功能，利用智能峰解卷積技術(shù)可以從未分離色譜峰中提取目標(biāo)峰。同時(shí)使用i-PDeA II和Mass-it™功能可以提供更可靠的分析結(jié)果。
小結(jié)
Mass-it™ 功能通過在紫外色譜圖上顯示MS獲得的m/z信息來幫助識(shí)別化合物。它對于檢查合成化學(xué)品中的分子量或雜質(zhì)分析特別有用。
即使檢測到?jīng)]有紫外吸收的化合物，質(zhì)量數(shù)信息也會(huì)顯示在紫外色譜圖上，這有助于防止忽略部分化合物。
對于共洗脫的未充分分離色譜峰，質(zhì)量數(shù)信息將顯示在同一位置，以提示用戶注意共洗脫化合物。
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