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氣相色譜儀 | 進(jìn)樣口壓力超壓?

閱讀:517        發(fā)布時(shí)間:2023-8-4

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導(dǎo) 語(yǔ)

進(jìn)樣口是氣相分析中必不可少的模塊之一,而分流/不分流進(jìn)樣口(簡(jiǎn)稱(chēng)SPL進(jìn)樣口)是目前氣相色譜分析系統(tǒng)中廣泛使用的進(jìn)樣口。跟填充柱進(jìn)樣口相比,SPL進(jìn)樣口的氣路控制相對(duì)更復(fù)雜,所以在使用過(guò)程中遇到的問(wèn)題也自然多一些。

 

在日常使用過(guò)程中,遇到最多的可能就是進(jìn)樣口漏氣報(bào)警,不管是真漏還是假漏,根本原因都是實(shí)際流量沒(méi)有達(dá)到設(shè)定值(詳解請(qǐng)點(diǎn)擊參考往期文章CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的嗎?》)。現(xiàn)在我們來(lái)談?wù)撘幌職庀嗍褂眠^(guò)程中進(jìn)樣口很少出現(xiàn)的另外一種情況~壓力超過(guò)設(shè)定值。

 

SPL進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)和各氣路的功能

img1 

圖一

 

01

C路(英文全稱(chēng):CARRIER中文,載氣流路):作用是為氣相系統(tǒng)提供載氣,載氣經(jīng)過(guò)分子篩過(guò)濾后進(jìn)入進(jìn)樣口。

 

02

P路(英文全稱(chēng):PURGE中文,吹掃氣流路):吹掃流量設(shè)定值范圍為1-6ml/min,我們通常設(shè)定為3ml/min,作用是避免進(jìn)樣隔墊揮發(fā)物的干擾,將進(jìn)樣針刺穿進(jìn)樣隔墊時(shí)產(chǎn)生的碎屑橫向吹出,防止掉落到玻璃管中造成色譜柱的堵塞。

 

03

S路(英文全稱(chēng):SPLIT中文,分流路):調(diào)整進(jìn)樣口壓力,進(jìn)而滿(mǎn)足儀器參數(shù)中設(shè)定的色譜柱流量或者線(xiàn)速度等實(shí)驗(yàn)條件,同時(shí)排掉多余的溶劑和樣品。

 

故障判斷

從圖一中我們可以看出SPL進(jìn)樣口的氣路走向?yàn)檩d氣通過(guò)C路流入進(jìn)樣口后再通過(guò)P路(隔墊吹掃),S路(分流)和L路(色譜柱)流出,也就是我們簡(jiǎn)稱(chēng)的一進(jìn)三出。所以進(jìn)樣口的壓力穩(wěn)定需要四個(gè)氣路都工作正常,但是當(dāng)發(fā)生壓力超出設(shè)定值的故障時(shí)是否和其他三路有關(guān)呢?

 

01

載氣流路氣流過(guò)大:

C路有流量傳感器可以實(shí)時(shí)顯示流量數(shù)值,由于傳感器故障導(dǎo)致氣流控制異常的情況很少發(fā)生。

 

02

吹掃流路和色譜柱堵塞:

吹掃流量通常設(shè)定為3ml/min;內(nèi)徑0.25mm或者0.32mm的色譜柱流量一般設(shè)定為1-2ml/min, 內(nèi)徑0.53mm的色譜柱流量可以設(shè)置到10-20ml/min。因?yàn)榇祾吡髀泛蜕V柱流路的流量設(shè)定值都比較小,所以這兩個(gè)流路即便完全堵塞也不會(huì)導(dǎo)致分流電磁閥對(duì)進(jìn)樣口壓力無(wú)法調(diào)節(jié)的情況發(fā)生。

 

03

分流路堵塞:

在分流模式下,大多數(shù)的樣品是經(jīng)過(guò)分流路排出的,所以為了保護(hù)分流電磁閥不會(huì)被樣品堵塞,在分流氣路中電磁閥前串聯(lián)了過(guò)濾器對(duì)樣品進(jìn)行吸附(通常情況下過(guò)濾器6個(gè)月需要更換,做高沸點(diǎn)及室溫下結(jié)晶樣品時(shí)建議3個(gè)月更換),因?yàn)榉至?/span>路是在儀器的頂部,溫度和室溫相近,液化或者凝固的樣品就會(huì)保留在分流氣路中。所以分流路是最容易堵塞的,當(dāng)管路堵塞到一定程度,電磁閥的開(kāi)合大小就起不到調(diào)節(jié)進(jìn)樣口壓力的作用了,會(huì)出現(xiàn)如下的故障現(xiàn)象,如圖二。

img2 

 

故障排除

既然判斷出故障根源在分流路,那么分流路中的所有氣體通道都可能是故障點(diǎn),進(jìn)樣口適配器、管路、緩沖管、過(guò)濾器以及AFC整體。

 

01

更換緩沖管和過(guò)濾器,更換步驟可以參考島津氣相軟件(Labsolution)中的維護(hù)向?qū)А?/span>

 

02

檢查清洗進(jìn)樣口適配器,確保分流通道暢通,如圖三。

 

03

確認(rèn)圖四所示部位的管路是否有堵塞現(xiàn)象,如果出現(xiàn)堵塞可以在通氣狀態(tài)下高溫加熱堵塞部位,使附著的高沸點(diǎn)雜質(zhì)高溫氣化后被載氣帶出(推薦使用高溫噴槍或酒精噴燈,不推薦使用打火機(jī)加熱,一是加熱溫度不夠,二是長(zhǎng)時(shí)間按著打火機(jī),很容易燙傷)。

 

如果沒(méi)有酒精噴燈,也可以使用堅(jiān)硬的金屬絲進(jìn)行物理疏通。疏通前先拆下襯管避免被損壞;將進(jìn)樣口端色譜柱取下,拆卸掉進(jìn)樣口適配器,讓脫落的雜質(zhì)掉入柱溫箱內(nèi)。疏通結(jié)束后可用丙酮擦拭進(jìn)樣口內(nèi)壁,消除污染物的附著。

 

img3 

圖三                                圖四

 

04

如果上述排查結(jié)束后,進(jìn)樣口壓力仍然不能回落到設(shè)定值,則大概率是AFC故障,就需要島津工程師上門(mén)服務(wù)。

 

 

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