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氣相色譜儀 | 進(jìn)樣口壓力超壓?
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導(dǎo) 語(yǔ)
進(jìn)樣口是氣相分析中必不可少的模塊之一，而分流/不分流進(jìn)樣口（簡(jiǎn)稱(chēng)SPL進(jìn)樣口）是目前氣相色譜分析系統(tǒng)中廣泛使用的進(jìn)樣口。跟填充柱進(jìn)樣口相比，SPL進(jìn)樣口的氣路控制相對(duì)更復(fù)雜，所以在使用過(guò)程中遇到的問(wèn)題也自然多一些。
在日常使用過(guò)程中，遇到最多的可能就是進(jìn)樣口漏氣報(bào)警，不管是真漏還是假漏，根本原因都是實(shí)際流量沒(méi)有達(dá)到設(shè)定值（詳解請(qǐng)點(diǎn)擊參考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的嗎？》）。現(xiàn)在我們來(lái)談?wù)撘幌職庀嗍褂眠^(guò)程中進(jìn)樣口很少出現(xiàn)的另外一種情況~壓力超過(guò)設(shè)定值。
SPL進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)和各氣路的功能
圖一
01
C路（英文全稱(chēng)：CARRIER中文，載氣流路）：作用是為氣相系統(tǒng)提供載氣，載氣經(jīng)過(guò)分子篩過(guò)濾后進(jìn)入進(jìn)樣口。
02
P路（英文全稱(chēng)：PURGE中文，吹掃氣流路）：吹掃流量設(shè)定值范圍為1-6ml/min，我們通常設(shè)定為3ml/min，作用是避免進(jìn)樣隔墊揮發(fā)物的干擾，將進(jìn)樣針刺穿進(jìn)樣隔墊時(shí)產(chǎn)生的碎屑橫向吹出，防止掉落到玻璃襯管中造成色譜柱的堵塞。
03
S路（英文全稱(chēng)：SPLIT中文，分流流路）：調(diào)整進(jìn)樣口壓力，進(jìn)而滿(mǎn)足儀器參數(shù)中設(shè)定的色譜柱流量或者線(xiàn)速度等實(shí)驗(yàn)條件，同時(shí)排掉多余的溶劑和樣品。
故障判斷
從圖一中我們可以看出SPL進(jìn)樣口的氣路走向?yàn)檩d氣通過(guò)C路流入進(jìn)樣口后再通過(guò)P路（隔墊吹掃），S路（分流）和L路（色譜柱）流出，也就是我們簡(jiǎn)稱(chēng)的一進(jìn)三出。所以進(jìn)樣口的壓力穩(wěn)定需要四個(gè)氣路都工作正常，但是當(dāng)發(fā)生壓力超出設(shè)定值的故障時(shí)是否和其他三路有關(guān)呢？
01
載氣流路氣流過(guò)大：
C路有流量傳感器可以實(shí)時(shí)顯示流量數(shù)值，由于傳感器故障導(dǎo)致氣流控制異常的情況很少發(fā)生。
02
吹掃流路和色譜柱堵塞：
吹掃流量通常設(shè)定為3ml/min；內(nèi)徑0.25mm或者0.32mm的色譜柱流量一般設(shè)定為1-2ml/min, 內(nèi)徑0.53mm的色譜柱流量可以設(shè)置到10-20ml/min。因?yàn)榇祾吡髀泛蜕V柱流路的流量設(shè)定值都比較小，所以這兩個(gè)流路即便完全堵塞也不會(huì)導(dǎo)致分流電磁閥對(duì)進(jìn)樣口壓力無(wú)法調(diào)節(jié)的情況發(fā)生。
03
分流流路堵塞：
在分流模式下，大多數(shù)的樣品是經(jīng)過(guò)分流流路排出的，所以為了保護(hù)分流電磁閥不會(huì)被樣品堵塞，在分流氣路中電磁閥前串聯(lián)了過(guò)濾器對(duì)樣品進(jìn)行吸附（通常情況下過(guò)濾器6個(gè)月需要更換，做高沸點(diǎn)及室溫下結(jié)晶樣品時(shí)建議3個(gè)月更換），因?yàn)榉至?/span>流路是在儀器的頂部，溫度和室溫相近，液化或者凝固的樣品就會(huì)保留在分流氣路中。所以分流流路是最容易堵塞的，當(dāng)管路堵塞到一定程度，電磁閥的開(kāi)合大小就起不到調(diào)節(jié)進(jìn)樣口壓力的作用了，會(huì)出現(xiàn)如下的故障現(xiàn)象，如圖二。
故障排除
既然判斷出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有氣體通道都可能是故障點(diǎn)，進(jìn)樣口適配器、管路、緩沖管、過(guò)濾器以及AFC整體。
01
更換緩沖管和過(guò)濾器，更換步驟可以參考島津氣相軟件（Labsolution）中的維護(hù)向?qū)А?/span>
02
檢查清洗進(jìn)樣口適配器，確保分流通道暢通，如圖三。
03
確認(rèn)圖四所示部位的管路是否有堵塞現(xiàn)象，如果出現(xiàn)堵塞可以在通氣狀態(tài)下高溫加熱堵塞部位，使附著的高沸點(diǎn)雜質(zhì)高溫氣化后被載氣帶出（推薦使用高溫噴槍或酒精噴燈，不推薦使用打火機(jī)加熱，一是加熱溫度不夠，二是長(zhǎng)時(shí)間按著打火機(jī)，很容易燙傷）。
如果沒(méi)有酒精噴燈，也可以使用堅(jiān)硬的金屬絲進(jìn)行物理疏通。疏通前先拆下襯管避免被損壞；將進(jìn)樣口端色譜柱取下，拆卸掉進(jìn)樣口適配器，讓脫落的雜質(zhì)掉入柱溫箱內(nèi)。疏通結(jié)束后可用丙酮擦拭進(jìn)樣口內(nèi)壁，消除污染物的附著。
圖三 圖四
04
如果上述排查結(jié)束后，進(jìn)樣口壓力仍然不能回落到設(shè)定值，則大概率是AFC故障，就需要島津工程師上門(mén)服務(wù)。