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六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)在難溶性聚合物中的超快速分析

閱讀:614        發(fā)布時(shí)間:2024-3-12

 

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背景介紹

在室溫下采用六氟異丙醇HFIP)溶解難溶性聚合物后用常規(guī)GPC進(jìn)行分析,通常可替代高溫GPC法而不需要昂貴的專用高溫GPC裝置。但由于HFIP價(jià)格昂貴,如何快速完成分析并節(jié)省溶劑也是HFIP體系分析的關(guān)鍵問題。

 

六氟異丙醇HFIP)體系GPC系統(tǒng)特點(diǎn)

1針對尼龍(聚酰胺)、PET等難溶性樹脂的室溫分析

2超快速HFIP色譜柱可減少試劑消耗量,降低分析成本,消耗量為普通HFIP色譜柱的1/2

3縮短分析時(shí)間提高工作效率

 

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應(yīng)用

 

1. 尼龍的分子量測定

色譜分析條件

 譜 柱

Shodex GPC HFIP-606M(150 mm ×6 mm I.D.)

Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.,超快速分析柱)

 動(dòng) 相

5mmol/L CF3COONa(HFIP溶劑)

 速

0.3 mL/min

 溫

40 ℃

進(jìn)樣體積

5µL(GPC HK-404L)

15µL(GPC HFIP-606M)

 










實(shí)驗(yàn)結(jié)果

①樣品色譜圖:與傳統(tǒng)快速GPC HFIP-606M色譜柱相比,采用超快速分析柱GPC HK-404L可減少一半分析時(shí)間及試劑消耗量。

 

圖表描述已自動(dòng)生成 

尼龍色譜圖

 

②重現(xiàn)性:對尼龍(0.25%)進(jìn)行分析,其保留時(shí)間和峰面積均保持良好的重現(xiàn)性。

形狀中度可信度描述已自動(dòng)生成 

 

2. 紫外線照射PET分子量變化測定

色譜分析條件

 

 譜 柱

Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.) + Shodex GPC HK-405(150 mm ×4.6 mm I.D.)

 動(dòng) 相

5mmol/L CF3COONa(HFIP溶劑)

 速

0.3 mL/min

 溫

40 ℃

進(jìn)樣體積

10µL

 







實(shí)驗(yàn)結(jié)果

①樣品色譜圖

 

圖表, 折線圖, 直方圖描述已自動(dòng)生成 

PET色譜圖

 

②分子量結(jié)果:通過對結(jié)果分析,可以發(fā)現(xiàn)進(jìn)行了紫外線照射的樹脂溶出開始點(diǎn)提前,同時(shí)峰頂?shù)娜艹鰰r(shí)間變慢,可以確認(rèn)分子量明顯發(fā)生變化。

 

PET平均分子量及多分散系數(shù)

形狀中度可信度描述已自動(dòng)生成 

 

PET起點(diǎn)、頂點(diǎn)、終點(diǎn)分子量

形狀中度可信度描述已自動(dòng)生成 

 

結(jié)論

采用六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)尼龍、PET等難溶性聚合物的室溫分析,同時(shí)實(shí)現(xiàn)超快速樣品分析及減少試劑消耗量的效果,可成為高溫GPC系統(tǒng)的替代方案之一。

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