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島津應(yīng)用:LC-MS/MS法同時測定中藥材中153種農(nóng)藥殘留
中國藥典2010版采用氣相色譜法分析24種農(nóng)藥,與標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)控的農(nóng)藥品種有較大差距。中藥基質(zhì)復(fù)雜,色譜法容易出現(xiàn)假陽性。面對大量的受管控農(nóng)藥和越來越低的允許殘留量,開發(fā)高靈敏度和高通量分析方法顯得更為迫切。因此,將質(zhì)譜法引入藥典標(biāo)準(zhǔn)成為一種必然趨勢。
本文建立了一種使用島津超液相色譜儀LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050 聯(lián)用同時測定153種農(nóng)藥殘留的方法。該方法在30 min 內(nèi)完成153種農(nóng)藥的分離,在1.0~100μg/L范圍內(nèi)線性良好;基質(zhì)加標(biāo)溶液中153種農(nóng)藥精密度實(shí)驗(yàn)得到的保留時間和峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.02~0.15%和0.60~4.84%之間,結(jié)果表明儀器精密度良好;校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.995,儀器檢出限0.001~0.320μg/L之間,定量限在0.003~0.970μg/L 之間。該方法分析速度快、重復(fù)性好、靈敏度高,適合農(nóng)藥的高靈敏度快速檢測。
三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050
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