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從此不再 折箭為誓
閱讀：2142發(fā)布時間：2017-5-23
下圖為傳統(tǒng)的微萃取針。存在兩個zui大的問題，一是非常易折，二是鍵合相膜厚太薄，容量太小。導致穩(wěn)定性和檢出限都不好。
造成這兩個問題的原因都是由于它的結構設計導致的:
一是鍵合相直接鍵合在針尖處。
二是使用的23號針頭，內徑太細導致鍵合相膜厚不能做的太厚。外徑太細，導致易折。
RESTEK的SPME產品 Arrow重新設計了結構，從根本上解決了傳統(tǒng)產品的缺點。
一是設計了箭頭形狀的針尖，更加容易穿透密封墊，使針桿受力更小。
二是鍵合相層設計在箭頭以上的部分。并且將針頭的尺寸由原來的23號（0.58mm）增大到了1.1 和1.5mm。這樣有兩個好處，一是有足夠的空間可以加厚鍵合相的膜厚。另外針頭加粗*杜絕針頭折彎的現(xiàn)象發(fā)生。
下面這個表格很清晰的列出來如何根據(jù)要分析的化合物的種類來選擇對應的Arrow產品：
分析物 | 分子量 | 固定相 | 膜厚（um） | 針頭外徑 | 針座顏色 | 貨號 |
揮發(fā)性化合物 | 60–275 | 聚甲基硅氧烷 | 100 | 1.1 | 紅色 | 27485 |
揮發(fā)性化合物（高容量） | 60–275 | 聚甲基硅氧烷 | 250 | 1.5 | 黑色 | 27484 |
極性，半揮發(fā)性化合物 | 80-300 | 聚丙烯酸酯 | 100 | 1.1 | 灰色 | 27488 |
高揮發(fā)性化合物 | 30-225 | 聚甲基硅氧烷 | 120 | 1.1 | 亮藍 | 27487 |
胺類和極性化合物 | 60-300 | 聚甲基硅氧烷 | 120 | 1.1 | 紫色 | 27486 |
由于對SPME結構上進行了升級，所以也需要對對應的進樣口配件進行對應的調整。只需要從RESTEK購買如下對應設備的套裝安裝到進樣口上就可以了。
適用套裝
氣相 | 套裝貨號 |
Thermo TRACE Ultra | 27495 |
Thermo TRACE 1300/1310 | 27494 |
Agilent GC 6890 | 27492 |
Agilent GC 7890 | 27493 |
Shimadzu GC 2010 | 27491 |
SPME在*次使用之前或者定期都需要進行一次老化。老化需要注意一下幾點：
1 老化需要在惰性環(huán)境下進行。
2 老化zui高溫度建議在zui高耐受溫度以下20C進行。
3 可以直接在進樣口老化，但是一定要使用SPME襯管。
4 不要使用石英棉，防止破壞鍵合相，老化的時候設置zui大分流比，防止雜質進入到色譜柱內。
5 無論是老化還是使用過程中不要用手觸碰鍵合相位置。
6 杜絕接觸含氯化合物，防止鍵合相膨脹。
老化條件和方法請參考如下表格內容：
鍵合相以及膜厚 | zui高耐受溫度 | 推薦操作溫度 | zui低/zui高老化溫度 | 老化時間 | 清洗溶劑 | 清洗時間 |
PDMS, 100um | 300°C | 180–300°C | 200 / 300°C | 30min | 甲醇/乙醇/異丙醇 | 2min |
PDMS, 250um | 300°C | 200–300°C | 220 / 300°C | 30min | 甲醇/乙醇/異丙醇 | 2min |
聚丙烯酸酯，100um | 280°C | 180–280°C | 200 / 280°C | 30min | 甲醇/脂肪烴 | 2min |
Carbon WR, 120um | 300°C | 180–300°C | 200 / 300°C | 30min | 甲醇 | 2min |
DVB, 120um | 300°C | 200–300°C | 220 / 300°C | 30min | 甲醇/乙醇/異丙醇 | 2min |
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