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碘化鉀滴定法
一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
01 用碘化鉀滴定法測(cè)量管式臭氧發(fā)生器氣體出口濃度和產(chǎn)量
02 用碘化鉀滴定法測(cè)量臭氧水濃度．
二 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作
（一） 測(cè)量方法和原理：
臭氧（O3）是一種強(qiáng)氧化劑，與碘化鉀（KI）水溶液反應(yīng)可游離出碘，在取樣結(jié)束并對(duì)溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液并以淀粉溶液為指示劑對(duì)游離碘進(jìn)滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出臭氧量。其反應(yīng)式為：
O3+2KI+H2O--O2+I2+2KOH(1)
I2+2Na2S2O3--2NaI+Na2S4O6(2)
（二） 測(cè)量需要試劑
2.1 碘化鉀溶液:KI20%．溶解200g碘化鉀(分析純)于1000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少儲(chǔ)存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。
2.2 硫酸溶液：((H2SO4）1+5)量取濃硫酸(p=1.84；分析純)溶于5倍體積的蒸餾水中。
2.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L；使用分析天平準(zhǔn)確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中。或稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中，此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；標(biāo)定，調(diào)整濃度到0.1000mol/L，貯于棕色瓶中，儲(chǔ)存的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，使用前需要重新標(biāo)定.
2.4 淀粉溶液；稱取1g可溶性淀粉，用冷水調(diào)成懸浮漿，然后加入約80mL煮沸水中，邊加邊攪拌，稀釋到100mL；煮沸幾分鐘后放置沉淀過(guò)ye，取上清液使用，如需較長(zhǎng)時(shí)間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。
（三） 試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對(duì)其要求
3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL。
3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。
3.3 濕式氣體流量計(jì) 容量5L。
3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。
3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。
3.6 容量瓶 1000mL。
3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管，用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。
三 測(cè)量臭氧發(fā)生器出口濃度
(31)實(shí)驗(yàn)程序及方法：
量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸餾水，待臭氧發(fā)生器運(yùn)行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣，先通入吸收瓶(3.1.3.1)對(duì)臭氧進(jìn)行吸收后再通過(guò)濕式氣體流量計(jì)(3.1.3.3)對(duì)氣體計(jì)量，氣體通過(guò)量為2000mL（時(shí)間控制在4min左右），停止取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻，靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈淺黃色時(shí)加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL)，繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。
(32)臭氧濃度的計(jì)算
Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)
式中：Co3--臭氧濃度，mg/L；
ANa--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；
B --硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
V0 --臭氧化氣體取樣體積，mL；
臭氧濃度大于等于3mg/L時(shí)，此測(cè)試結(jié)果的精密度在±1%以內(nèi)。
(33)臭氧產(chǎn)量計(jì)算
3.1 方法原理概要：臭氧濃度數(shù)值與進(jìn)入臭氧發(fā)生器總氣體量數(shù)值的乘積即為產(chǎn)量。
3.2 設(shè)備、儀器及對(duì)其要求
3.3 氣體流量的修正計(jì)算：流量計(jì)使用時(shí)被測(cè)氣體的溫度、壓力，往往與流量計(jì)分度標(biāo)定時(shí)有所不同。因此，使用時(shí)讀數(shù)的流量顯示值，常常不是流經(jīng)流量計(jì)氣體的真實(shí)反映，必須予以修正。其公式如下：
QN=(PsTN/PNTs)1/2·Qs(m3/h或L/h) (4)
式中：QN--標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，氣體實(shí)際流量，m3/h或L/h；
Qs--測(cè)量（試驗(yàn)）狀態(tài)下，氣體在儀表中的顯示流量，m3/h或L/h；
Ps--測(cè)量（試驗(yàn)）狀態(tài)下，氣體的壓力，Pa；
TN--儀表標(biāo)定時(shí)的溫度，(273.15+20)K；
Ts--測(cè)量（試驗(yàn)）狀態(tài)下，氣體的溫度K；
PN--儀表標(biāo)定狀態(tài)時(shí)的壓力（一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓1.01325×105Pa）。
3.2.4 臭氧產(chǎn)量的計(jì)算
Do3=Co3·QN(g或mg) (5)
式中 Do3--臭氧產(chǎn)量，g或mg。
四 測(cè)量臭氧水濃度
(41)實(shí)驗(yàn)程序及方法：
量取20mL的碘化鉀溶液，倒入500mL的吸收瓶中，再加入500mL臭氧水，取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻，靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈淺黃色時(shí)加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL)，繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。
(42)臭氧濃度的計(jì)算
Cwo3=ANa×B×4.8(mg/L)
式中：Cwo3--臭氧水濃度，mg/L；
ANa--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；
B --硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
舉例： 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為1mL, 則臭氧水濃度為4.8mg/L.
注：在測(cè)臭氧水濃度的時(shí)候，硫酸溶液可以不加，硫酸的作用是降PH值，PH值得高低對(duì)臭氧濃度沒(méi)有影響，也不需要靜止5分鐘。另外淀粉溶液只是為了更好的看到所測(cè)臭氧水顏色的變化，也不是必須要加。