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月旭科技(上海)股份有限...

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蘋果汁中展青霉素的測定

閱讀:2301      發(fā)布時間:2019-7-8
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APPLE JUICE

適用范圍 | 壹

 

適用于蘋果為原料的飲料(本實驗采用酷兒的蘋果味飲料)。

參考標準:《GB 5009.185-2016 食品安全國家標準 食品中展青霉素的測定》。

 

提取步驟 | 貳

 

SPE柱:月旭Welchrom®BRP規(guī)格:150mg/6mL。

活化:6mL甲醇、6mL水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

淋洗:用3mL乙酸銨溶液淋洗,再用3mL水淋洗,棄去并抽干小柱;

洗脫:用8mL甲醇洗脫,收集于15mL離心管中;

加入20μL乙酸,混勻,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,過0.22μm有機濾膜,待檢測。

 

色譜條件 | 叁

 

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6*250mm,5μm。

流動相:水-乙腈---梯度見下表;

流速:1.2mL/min;

柱溫:30℃;

進樣量:20μL;
檢測波長:276nm。

表1:液相色譜梯度洗脫條件

時間

乙腈

0

90

10

15

90

10

15.01

0

100

20

0

100

20.01

90

10

25

90

10

 

譜圖 | 肆

圖1、展青霉素50ng/mL圖譜

 

圖2、樣過柱圖譜

 

圖3、0.025mg/kg 樣加標圖譜

 

表2、展青霉素過BRP小柱加標回收表

 

相關(guān)產(chǎn)品信息 | 伍

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