適用范圍
適用于茶葉中甲an磷及噻蟲(chóng)嗪的測(cè)定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。
提取步驟
稱(chēng)取5g茶葉于50mL具塞離心管中，加入5g無(wú)水硫酸鈉，加入25mL乙腈，渦旋混勻2min，超聲提取10min，9000r/min離心5min；上清液移至100mL雞心瓶中，殘?jiān)性僖?*15mL乙腈提取兩次，合并上清液，30℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至0.5mL以下，加入2mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1：1）溶解殘留物，殘液經(jīng)0.22微米濾頭過(guò)濾于15mL離心管中，再以3mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1：1）分兩次潤(rùn)洗雞心瓶，潤(rùn)洗液一并過(guò)濾于同一離心管中，以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1：1）定容至10mL，待凈化。
凈化步驟
凝膠滲透色譜條件如下：
GPC儀器型號(hào) | 月旭 GPC-1600凝膠色譜儀 |
凝膠色譜柱 | 月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm |
流動(dòng)相 | 乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1） |
流速 | 5.0 mL /min |
進(jìn)樣量 | 5.0mL |
收集時(shí)間 | 19-30min |
波長(zhǎng) | 254nm |
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集19-30min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL 左右，加入2mL甲醇，再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL左右，再加入2mL甲醇；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，準(zhǔn)確加入5mL甲醇潤(rùn)洗雞心瓶。取1mL經(jīng)0.22μm濾頭過(guò)濾后，留待LC-MS/MS分析。
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定條件
梯度洗脫程序
| 電離源模式： | 電噴霧離子化 |
| 電離源極性： | 正模式 |
| 霧化氣： | 氮?dú)?/td> |
| 霧化氣壓力： | 0.28MPa |
| 離子噴霧電壓： | 4000V |
| 干燥氣溫度： | 350℃ |
| 干燥氣流速： | 10L/min |
監(jiān)測(cè)離子對(duì)見(jiàn)下表
| 名稱(chēng) | 定量離子 | 定性離子 |
| 甲an磷 | 142.1/94.0 | 142.1/125 |
| 噻蟲(chóng)嗪 | 292.1/211.2 | 292.1/181.1 |
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.甲an磷噻蟲(chóng)嗪標(biāo)準(zhǔn)品2ng/mL 圖譜
圖2.茶葉樣品空白圖譜
圖3.茶葉樣品加標(biāo)4.0ng/g圖譜
相關(guān)產(chǎn)品信息
昵稱(chēng) | 獎(jiǎng)項(xiàng) | 聯(lián)xi方式 |
00000-30016 | 離心管 | Welchrom® 50ml螺口尖底離心管，50支 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | Welchrom® 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍(lán)色短螺紋開(kāi)口蓋中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | Welchrom® 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶帶書(shū)寫(xiě)處11.6*32mm 一級(jí)水解玻璃 100pk |
00802-02201 | 針頭式過(guò)濾器 | Welchrom® 進(jìn)口NY, 13mm*0.22μm，100pk |
00823-00002 | GPC凝膠色譜柱 | Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm |
00826-71097 | 甲an磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 | AS, 甲an磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，CAS.:10265-92-6，1000μg/ml于甲醇，1ml |
00826-T043P100 | 賽速安(噻蟲(chóng)嗪)標(biāo)準(zhǔn)品 | A2S, CAS:153719-23-4，100mg |
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