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水質(zhì)中多氯聯(lián)苯的測定 HJ 715-2014

閱讀:2654      發(fā)布時間:2020-5-14
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適用范圍

適用于水質(zhì)中多氯聯(lián)苯的測定。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用娃哈哈飲用水)

參考標(biāo)準(zhǔn):《HJ 715-2014 水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Florisil PR,1g/6mL;

活化:5mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去;

淋洗:4mL正己烷潤洗雞心瓶并上樣,棄去;

洗脫:15mL正己烷-丙酮(9-1)洗脫;

復(fù)溶:30℃水浴氮吹濃縮至1mL,待檢測。

 

 色譜條件

 氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為120℃,保持1min;以20℃/min升溫至180℃;再以5℃/min升溫至280℃,保持20min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.2mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

質(zhì)譜條件

 

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:270℃;

離子源溫度:250℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:7min。

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