適用范圍 01
適用于食品中8種抗氧化劑的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為金龍魚(yú)調(diào)和油、熟肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》
溶液的配置 02
1）分別稱取沒(méi)食子酸丙酯（PG），叔丁基對(duì)苯二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對(duì)羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚（Ionox-100），沒(méi)食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對(duì)甲基苯酚（BHT），沒(méi)食子酸十二酯（DG）10mg用乙腈定容到10mL，得1000μg/mL的單標(biāo)。
2）流動(dòng)相B：0.5%甲酸水：5mL甲酸用水定容至1L。
3）洗脫劑：甲醇：乙腈=1:2。
提取步驟 03
金龍魚(yú)調(diào)和油、熟肉樣（攪碎）
精密稱取 1g樣品于 50mL 離心管中,加入 10mL 乙腈，渦旋 2min ,超聲10min，3000r / min 離心 5min ,收集上清液于離心管中,再重復(fù)使用 10mL 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液，待凈化。
SPE凈化步驟 04
SPE柱：月旭Welchrom®C18 規(guī)格：500mg/6mL
活化：5mL甲醇 ，5mL乙腈平衡，棄去
上樣：待凈化液全部上樣，收集
洗脫：10mL甲醇：乙腈 （1:2）洗脫，壓干收集
濃縮：合并收集液于旋蒸瓶中，40°C下旋干，并用乙腈復(fù)溶，定容到2mL，過(guò)0.22μm有機(jī)濾頭，上機(jī)
注意事項(xiàng) 05
加標(biāo)水平：在1g樣中精確加入0.2mL 100μg/mL 8種抗氧化劑混標(biāo)，樣品加標(biāo)量為20mg/kg，上機(jī)濃度為10μg/mL
色譜條件 06
色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm
流動(dòng)相：A-甲醇，B-0.5%甲酸水（梯度）
流速：1.0mL/min
柱溫：35℃
進(jìn)樣量： 5μL
檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果 07
相關(guān)產(chǎn)品信息 08
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