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食品中丙炔氟草胺殘留量的測(cè)定GB23200.31-2016

閱讀:1657      發(fā)布時(shí)間:2020-9-1
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∥01

試用范圍

適用于食品中丙炔氟草胺殘留量的測(cè)定(本實(shí)驗(yàn)采用大米為樣品)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 23200.31-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙炔氟草胺殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

∥02

提取步驟

稱取5g樣,加入15mL乙腈,渦旋超聲10min,離心6000r/min(3min),移取上清液至另一離心管中,再用15mL,10mL乙腈再提取兩次,合并三次上清液,加入5mL乙腈飽和正己烷,棄去正己烷層,倒入雞心瓶中置于45℃水浴減壓至近干,加入2mL乙腈-甲苯(3:1)待凈化。

 

∥03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® NH2規(guī)格:500mg/3mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

上樣:待凈化液,收集;

洗脫:15mL乙腈-甲苯(3:1),收集于50mL離心管中,并壓干;

復(fù)溶:45℃氮吹干,用1mL甲苯復(fù)溶,待檢測(cè)。

 

∥04

色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:320℃;

升溫程序:60℃,保持2min;以15℃/min升溫至300℃,保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:無分流進(jìn)樣;

恒流模式:1mL/min;

進(jìn)樣量:2μL。

 

4.2質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:300℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);

選擇監(jiān)測(cè)離子(m/z):259,287,325,354;

溶劑延遲:5min。

 

∥05

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

∥06

相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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