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獸殘抽檢| 動物源食品中激素多殘留的測定

閱讀:2071      發(fā)布時間:2020-10-23
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適用范圍

適用于動物源食品中激素多殘留的測定(該實驗選用基質(zhì)為豬肉)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T 21981-2008 動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

 

Two

提取步驟

試樣稱取5g,準(zhǔn)確加入混合內(nèi)標(biāo)工作液100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.2),渦旋混勻,再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶100μL,于37℃±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min,0℃~4℃下8000r/min離心10min。取上清液轉(zhuǎn)移至離心管中,加入15mL水,搖勻后待凈化。

 

Three

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Carb,500mg/6mL。

活化:6ml二氯甲烷-甲醇(7:3)、6ml甲醇、6ml水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去;

洗脫:加入8ml二氯甲烷-甲醇(7:3)洗脫,收集流出液;

復(fù)溶:40℃水浴氮吹至干,用甲醇水(1:1)定容至1ml,供儀器測定。

 

Four

色譜條件

UPLC條件

色譜柱:Ultimate UHPLC XB-C18  2.1×100mm,1.8µm;

流動相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 甲醇;

柱溫:40℃;

流速:0.3mL/min;

進樣體積:10µL;

梯度洗脫程序:見表1 。

 

 

質(zhì)譜條件

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式;

離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

離子噴霧電壓:4500 V;

離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)35 psi;

霧化氣(GS1)55 psi;

輔助氣(GS2)55 psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見表2

 

 

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