01 適用范圍
本方法規(guī)定了牛奶中喹諾酮類藥物殘留量檢測的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于牛奶中達氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留量的檢測。（本實驗樣品為牛奶）。
參考標準：《GB 29692-2013 牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定 高效液相色譜法 》。
02 提取步驟
準確稱取牛奶樣品1.0g于15mL離心管中，加入乙腈-10%三lv乙酸溶液5.0mL，混勻，超聲5min，8000r/min離心10min，取上清液備用。
03 凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® BRP小柱，規(guī)格：60mg/3mL。
活化：3mL甲醇，3mL水，棄去；
上樣：所有上清液，棄去；
淋洗：3mL10%甲醇水溶液，抽干，棄去；
洗脫：3mL甲醇，抽干，收集；
收集到的洗脫液于60℃下氮氣吹干，用乙腈-檸檬酸/乙酸銨緩沖液500μL溶解殘留物，渦旋混勻，8000r/min離心10min，取上清液過0.22μm微孔濾膜，供上機檢測。
04 色譜條件
高效液相色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6×250mm，5μm。
流速：1.5mL/min；
柱溫：50℃；
進樣量：20μL；
05 色譜圖或者加標回收率結果
06 相關產(chǎn)品信息
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