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水熱合成反應(yīng)釜規(guī)范操作和使用安全
1. 安全*：高溫高壓試驗中應(yīng)確保規(guī)范操作和使用安全。
2. 實驗室嚴禁煙火并需配備滅火設(shè)備，并確保電源接入與開關(guān)控制安全。
3. 實驗過程中若有易燃、易爆氣體產(chǎn)生時，應(yīng)確保實驗室中所有電器具有防爆性，實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋以防止打火危險，建議穿膠鞋或者布鞋。
4. 實驗室必須確保通風良好，水熱合成反應(yīng)釜要放在實驗室的排風口或者排風罩附近。必要時，在可能產(chǎn)生易燃、易爆或有毒氣體時，要增加專門裝置將可能泄露的氣體導(dǎo)至室外。
5. 高溫高壓試驗，必要時應(yīng)使用防護墻以保證試驗安全，建議使用鋼筋水泥防護墻而不能用玻璃或者鋼化玻璃做防護墻。
6. 水熱合成反應(yīng)釜允許的安全工作壓力與溫度，是指在內(nèi)部反應(yīng)介質(zhì)為水或者其他中性介質(zhì)條件下的數(shù)值。當使用對水熱合成反應(yīng)釜材質(zhì)具有較大腐蝕性介質(zhì)或者內(nèi)部壓力高于安全值時，會降低水熱合成反應(yīng)釜使用壽命和引發(fā)安全隱患。用戶應(yīng)請嚴格按照水熱合成反應(yīng)釜使用規(guī)范和指導(dǎo)進行使用。
7. 使用水熱合成反應(yīng)釜的實驗人員，均需在仔細閱讀和學習使用手冊后，方可允許上崗操作。在試驗過程中不得擅自離崗，應(yīng)嚴密監(jiān)視試驗中的溫度變化，以便在發(fā)生超溫情況下，及時采取斷電等應(yīng)急措施，防止事故發(fā)生，對實驗人員離崗造成的安全事故公司概不負責。應(yīng)特別注意，對于沸點接近于水的溶劑體系，溫度在100℃之內(nèi)時，水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力接近于1個大氣壓，在100℃后壓力開始上升，zui初較為緩慢，達到200℃以后，壓力上升會非常快，到達溶劑的臨界溫度（水的臨界溫度為374℃）后，水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力會迅速直線上升，若無人值守馬弗爐發(fā)生溫度過沖時，極易造成事故。對水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)部壓力的計算和估值，請參考克拉伯龍方程和關(guān)于水在水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)不同裝填度與溫度下的壓力曲線圖。
8. 務(wù)必注意，對于水熱合成反應(yīng)釜的zui高工作溫度和zui高工作壓力，其中任何一項都不允許超過合同上和產(chǎn)品說明書上規(guī)定的安全指標數(shù)值。用戶有責任對其所進行的化學反應(yīng)體系的溫度、壓力、物理和化學性質(zhì)進行全面的調(diào)研和預(yù)估，以保證所選擇的反應(yīng)條件是在購置的水熱合成反應(yīng)釜的安全限定操作條件內(nèi)。
9. 務(wù)必注意，用戶在設(shè)計試驗時，有責任正確選擇工作介質(zhì)和試驗過程中化學反應(yīng)的性質(zhì)，以確保試驗安全、不損壞設(shè)備或造成人身安全事故。在需要使用腐蝕性介質(zhì)時，用戶必須選用或者定做特定材質(zhì)的具有耐腐蝕性的水熱合成反應(yīng)釜。
10. 務(wù)必注意，嚴禁使用具有爆炸性的試驗介質(zhì)或者選擇具有爆炸反應(yīng)的化學反應(yīng)試驗。爆炸化學反應(yīng)，可能直接導(dǎo)致水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)部壓力瞬時急劇升高，超過其安全耐壓值而引發(fā)水熱合成反應(yīng)釜炸裂或者泄露等安全事故。
11. 會引發(fā)爆炸反應(yīng)的主要基團列表：
乙炔化物-Acetylide
氧化胺-Amine Oxide
疊氮化物-Azide
氯酸鹽-Chlorate
重氮基-Diazo
重鹽-Diazonium
雷酸鹽-Fulminate
N-胺鹵化物-N-Haloamine
過氧化氫物-Hydroperoxide
硝酸鹽-Nitrate
亞硝酸鹽-Nitrite
含硝基的化合物-Nitro
亞硝基-Nitroso
臭氧化物-Ozonide
高酸-Peracid
過氯酸鹽-Perchlorate
過氧化氫-Peroxide
次石鹽-Hypohalite
12. 高溫條件下泄漏并與空氣混合后易燃爆化合物：
有機化合物溶劑如醇類（甲醇、乙醇、乙二醇，環(huán)己醇等）
醛類（甲醛、乙醛、丙醛等）
羧酸類（甲酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸、EDTA等）
酮類（丙酮、MIBK甲基異丁酮等）
醚類（乙迷、MTBE甲基叔丁基醚等）
烴類（鹵代烷烴類、飽和烴類和不飽和烴類、芳香烴類等，包括汽油等油類）
砜類（DMSO二甲亞砜等）
胺類（苯甲胺，DMF，N,N-二甲基甲酰胺等）
吡咯類（NMP，N-甲基吡咯烷酮等）
DME（1，2-二甲氧基乙烷）、THF（四氫呋喃）、2-MeTHF（2-甲基四氫呋喃）
13. 用戶在使用水熱合成反應(yīng)釜前，必須考慮以下問題：
（1）試驗的化學反應(yīng)是否為放熱反應(yīng)？反應(yīng)過程中如果產(chǎn)生大量的熱，則會突然劇烈地升高釜內(nèi)的溫度與壓力，使水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)的溫度和壓力超過安全極限，導(dǎo)致水熱合成反應(yīng)釜損傷和引發(fā)安全事故。
（2）試驗的化學反應(yīng)會有什么產(chǎn)物生成？它們有什么特性（易燃、易爆、有毒等）？
（3）化學反應(yīng)過程中可能產(chǎn)生的zui高溫度和壓力是多大？
（4）試驗的化學反應(yīng)在什么條件下（溫度、壓力、催化劑等）會發(fā)生失控現(xiàn)象？
（5）對于具有高度化學活性的化合物（如乙炔、丁二烯、二氧雜環(huán)乙烷、乙烯氧化物、氧氣和其他一切強氧化劑、強還原劑等），操作時必須特別小心安全問題。
（6）對于任何會突然釋放大量熱量的試驗、會生成爆炸性副產(chǎn)物或產(chǎn)物的試驗，均需特別小心安全問題。
（7）如果使用新的或者性能不清楚的物料做試驗，建議先用少量的試劑做初步試驗，以了解其性能和試驗過程中可能產(chǎn)生的問題。