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島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作規(guī)程
閱讀：3035 發(fā)布時(shí)間：2021-4-30
目 的：制定一個(gè)島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作規(guī)程，以指導(dǎo)和規(guī)范該儀器的正確使用和保養(yǎng)。
責(zé) 任：操作人員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施，項(xiàng)目負(fù)責(zé)人對(duì)本規(guī)程有效實(shí)施承擔(dān)監(jiān)督責(zé)任。
適用范圍：本規(guī)程適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作管理。
程 序：
1. 儀器的組成及開(kāi)機(jī)
1.1. 儀器組成：島津LC-10AT泵，SPD-10A（190-600mm）檢測(cè)器和N-2000 雙通道色譜工作站組成，三個(gè)部件各有電源插頭。
1.1. 流動(dòng)相的配制：水和甲醇以及測(cè)定樣品所需的流動(dòng)相，在配制完后,分別用0.45μm的濾膜過(guò)濾,然后超升處理15分鐘左右，除去氣泡，備用。
1.1. 開(kāi)機(jī)：首先確證流動(dòng)相瓶中是否有溶劑甲醇，在有甲醇存在的情況下，方可開(kāi)機(jī)。將電源插頭分別插入插座后，依次打開(kāi)泵、檢測(cè)器、工作站的電源開(kāi)關(guān)。
2. 測(cè)定操作
2.1. 泵初始參數(shù)的設(shè)定：打開(kāi)泵電源開(kāi)關(guān)后，顯示屏顯示
Flow 0.000 MAX 0.0
0.0 Mpa MIN 0.0
按FUNC鍵，當(dāng)“0.000”閃動(dòng)時(shí)，輸入流量，逐次按FUNC跳到相應(yīng)MAX、MIN項(xiàng)下，輸入最高和z低保護(hù)壓力后，按ENTER，恢復(fù)初始狀態(tài)按CE。
2.2 泵的操作： 逆時(shí)針打開(kāi)脫氣閥，將流動(dòng)相換為甲醇，照2.1操作設(shè)定流速為5.0ml/min，除去管路中的氣泡，將流速設(shè)為0.5ml/min，關(guān)閉脫氣閥，待用甲醇平衡后，換上測(cè)定樣品所需流動(dòng)相。2.3更換流動(dòng)相：按2.2操作換上測(cè)定樣品所需的流動(dòng)相，將流速設(shè)為該方法所規(guī)定的值。待系統(tǒng)用流動(dòng)相平衡后，可開(kāi)始分析測(cè)定樣品。
2.4檢測(cè)器的操作：打開(kāi)檢測(cè)器后，顯示屏顯示 254mm 0.000 AU 項(xiàng)下的“254mm”閃動(dòng)時(shí)輸入所需的波長(zhǎng)，按ENTER；然后按FUNC鍵，依次輸入檢測(cè)器的相應(yīng)參數(shù)值，如AUX、 RANGEDG等數(shù)值。
3 分析測(cè)定樣品：
3.1 打開(kāi)N-2000在線工作站，建立方法。
3.2 按檢測(cè)器ZERO置零，進(jìn)樣閥手柄置“LOAD”位置，將供試液注入進(jìn)樣閥。
3.3 進(jìn)樣閥手柄轉(zhuǎn)到“INJECT”位置，注入樣本。
3.4 分析進(jìn)行的設(shè)置的運(yùn)行時(shí)間，儀器自動(dòng)停止采集數(shù)據(jù)同時(shí)自動(dòng)存儲(chǔ)分析數(shù)據(jù)。
4 關(guān)機(jī)操作
4.1 全部測(cè)定完畢后，用適當(dāng)?shù)娜軇_洗泵，進(jìn)樣器，柱和檢測(cè)器。最后將整個(gè)系統(tǒng)保存在甲醇中。4.2 用適當(dāng)溶劑沖洗泵頭、手動(dòng)進(jìn)樣器。
2.2. 關(guān)閉各部件電源開(kāi)關(guān)，并拔下插頭，作好使用登記。